例59幾種特種纖維微觀結構分析
當今，世界各國先後發展了大量特種性能的碳纖維，如抗氧化碳纖維、高純碳纖維、低膨脹係數碳纖維、中空碳纖維、活性碳纖維，以及碳化矽纖維。在我國，對這些特種纖維及其內部微觀結構和性能的係統研究也在進行。
我們曾對瀝青氧化絲、活性瀝青碳纖維、黏膠氧化絲和活性黏膠碳纖維進行分析，內容包括掃描電鏡表麵形貌觀察、透射電鏡樣品製備和透射電鏡觀察。鑒於四種纖維的性質差異很大，氧化絲有很強的柔性，而瀝青碳纖維模量高，活性進行膠碳纖維強度較低又較脆，這就給製備高保真的透射電鏡樣品帶來相當大的困難。根據上述纖維的不同性質，我們分別探索了製樣技術，最終製備出高質量的透射電鏡樣品。
通過對活性碳纖維內部微觀結構的深入觀察和分析發現：不同纖維的內部孔隙尺寸、孔隙密度及分布、表麵狀態存在差異，這對其使用性能的影響很大。我們的分析結果為研製高性能碳纖維提供了科學依據，對活性碳纖維在環保等工業領域中的應用具有重要的參考價值。其掃描電鏡圖像。
碳化矽（SiC）纖維是以矽和碳為主要組分的多晶陶瓷纖維，其性能優點是：抗拉強度和抗拉模量高、密度低、耐熱性優良，與金屬的反應小，具有半導體性能。SiC纖維的應用領域也較廣，可做為樹脂基、金屬基、陶瓷基複合材料的增強體。
我們對采用不同工藝生產的碳化矽纖維樣品的表麵形貌及表麵缺陷、 碳化矽微晶尺寸及微晶的晶體學結構等進行了微觀結構分析： 采用掃描電鏡觀察纖維表麵形態； 用透射電鏡觀察碳化矽微晶尺寸及內部缺陷； 用電子衍射儀確定碳化矽晶體學結構。透射電鏡樣品製備采用了超薄切片法， 分析結果表明： 纖維表麵光滑， 在高倍下可以發現約為0.1μm的微孔； 纖維內部的碳化矽微晶尺寸均勻， 約為3nm， 纖維內部缺陷極少； 微晶為β-SiC結構。纖維表麵形貌。不同工藝製備的碳化矽纖維之間確實存在一些差異， 其結果有助於生產單位不斷優化製造工藝。
對國外特種纖維微觀結構的研究結果及國內相應纖維的分析，可以加強我國特種纖維行業的發展。這是一個用途廣泛、具有很大市場和重大經濟效益、社會效益的產業。
（蒲天遊）
例60碳纖維及碳-碳複合材料電鏡樣品製備技術研究
當前材料科學領域，微觀結構研究備受關注，對材料織態結構的研究已經深入到納米級，甚至深入到原子尺寸的結構研究。研究結果對材料設計提供了重要的信息。在承擔國家自然科學基金和國家“863”項目涉及碳纖維及碳-碳複合材料的透射電鏡研究工作。
20世紀90年代，碳纖維及碳-碳複合材料在航天航空、汽車工業等領域中得到了日益廣泛的應用。碳纖維及其複合材料應用的基礎研究也受到了普遍重視，特別是以探討微觀結構、宏觀性能和工藝三者之間關係為重點的材料科學創新研究工作得到國家大力支持，以滿足21世紀我國在此領域的發展需要。關於碳纖維及其複合材料深層次微觀結構研究項目，我們係統開展了碳纖維及碳-碳複合材料透射電鏡（TEM）樣品製備技術的研究工作。
目前用於製備碳纖維及碳-碳複合材料TEM樣品的製備方法主要有兩種：一種是超薄切片法；另一種是離子減薄法。兩種方法都有各自的優點，也都存在著難點。離子減薄法的優點主要是製備的TEM樣品無應力畸變，可以得到非常理想的薄區，其缺點是存在不均勻減薄問題，即離子蝕刻效應。由於大部分材料都屬於多相結構，不均勻減薄也會導致樣品的失真。超薄切片法的優點是製備的TEM樣品厚度均勻，在材料相結構上無畸變，其缺點是易產生應力變形。我們經過係統實驗研究，掌握了關鍵技術，建立了實驗方法，成功地解決了取樣技術、真空包埋技術和標本定位技術，從而獲得了高保真度的超薄切片，滿足了研究工作的需要。關於離子減薄法，其關鍵是預減薄技術，預減薄後樣品應小於0.05mm，表麵清潔，不得損傷，表麵層不得有嵌入物，直徑尺寸為3mm。另外應盡可能減少離子蝕刻，以保持原有組織。為了達到此要求，針對不同樣品，我們研究出一套較完整的技術。兩種方法製備的TEM樣品均可以較好地顯示材料的界麵結構、相結構，對不同試樣可以利用兩種方法製備TEM樣品，在電鏡觀察時進行比較，以獲得更加真實的結果。關於這兩種方法的具體結果已有文章和專著發表。這項技術對碳纖維及其複合材料的微觀結構研究工作具有很實際的應用價值，可以獲得相當可觀的社會和經濟效益。
（蒲天遊）
例61酚醛樹脂高溫碳化後的微觀結構分析
酚醛樹脂是防熱複合材料采用的基體材料之一，由於它具有高成碳率而備受關注，目前改性酚醛樹脂的種類繁多。因此，對它在高溫下碳化的微觀結構研究是很重要的，其結果可以幫助研製者合理選擇酚醛樹脂，有效改進防熱複合材料的性能。我們對經過高溫碳化（石墨化）處理後的酚醛樹脂碳的微觀結構進行了製備透射電鏡樣品和進行透射電鏡觀察分析。
樹脂碳屬於難石墨化的玻璃碳，對不同溫度處理的樹脂碳的微觀結構進行觀察和分析，可以揭示處理溫度與碳結構之間的關係。為了探討玻璃碳的精細結構，一般均采用高分辨透射電鏡觀察分析，以得出“Jenkins-Nightmare”模型。在此模型中所表示的微晶尺寸相當小，沒有明確的微晶邊界。這些微晶條帶表現出大範圍的彎曲，在某些區域存在堆垛紊亂。
微晶條帶有交聯和互穿網絡結構，但其尺寸很小。酚醛樹脂中的缺陷區和雜質區在高溫（>2000℃）下碳化，產生局部石墨化結構，在孔洞周圍形成具有石墨結構的層片。我們利用透射電鏡，對在不同溫度下碳化的國產改性酚醛樹脂進行觀察和分析其微觀結構，發現：①在低於石墨化溫度處理所得到的樹脂碳為純玻璃碳結構；②在高於石墨化溫度下處理的樹脂碳基本上仍屬玻璃碳，此時微晶尺寸略有增大、內部缺陷增加，存在一些微孔。在微孔周圍有局部石墨化的傾向，可以觀察到一些較短的不規則的石墨條帶。經過2500℃碳化後的玻璃碳的透射電鏡照片，可以看到微晶成長為網絡結構的趨勢。我們的實驗結果對研製性能優異的改性酚醛樹脂具有實際應用價值。
（蒲天遊）
例62幾種特殊材料的超薄切片技術
在透射電鏡觀察、分析工作中，樣品製備技術占有舉足輕重的地位，可以說沒有成功的樣品就不能有真實的觀察結果。當前對一些金屬材料、高分子材料的透射電鏡樣品製備工作有一些規範的方法，而對一些特殊材料目前仍是一個難題，國外也在探索一些可行的方法。根據國內新材料研究工作的需求，我們開展了這項工作。這些特殊的材料，如微小的金屬顆粒、複合金屬顆粒、晶須以及牙齒等，將這類材料製備成可觀察的透射電鏡樣品有較大難度。北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院、中國醫學科學院等單位相繼提出任務，委托我們製備這類材料的透射電鏡樣品。經過反複探索實驗，證明采用超薄切片法可以製備出比較理想的樣品。具有代表性的材料列舉如下。
1、有色金屬顆粒，其主要顆粒為納米級材料。這類材料過去一般采用適當的分散劑將其較均勻地分布在銅網上，但難以解決顆粒的聚集和分布的擇優取向問題，不可能觀察到斷麵的結構。
2、一些複合顆粒，如鎳包鋁等微米級顆粒，製備薄膜樣品非常困難。而采用超薄切片法製備透射電鏡樣品可以觀察包層的厚度、包層與內部材料之間的界麵等，效果很好。
3、晶須類材料。對晶須類材料采用定向包埋技術可以製備不同取向的切片，可以研究晶須中不同方向的缺陷、位錯等，借以精確探討晶須的理論強度與實際晶須強度之間的關係。采取超薄切片法必須考慮晶須的硬度，過硬的晶須材料對刀有損傷。
4、牙齒等材料。人的牙齒屬於釉質晶體，采用超薄切片法不脫鈣就可以對牙釉的中心層進行超薄切片，此方法可以獲得橫切麵和縱切麵的透射電鏡樣品。