②精餾塔操作程序：粗酒精進入精餾塔後，被塔內上升的蒸氣加熱，酒精蒸發上升並逐步濃縮；精餾塔塔頂蒸出的酒精氣經冷凝器冷凝後回流入精餾塔頂，同時在冷凝器排除醛酒，未被冷凝的低沸點醛酯餾分則從排醛管排走；從精餾塔頂第3～6層塔板上液相提取酒精，經冷卻器冷卻至適溫作為成品酒精，餘餾水從塔底排出；從進料層以下2～6層塔板即第16、14、12層氣相提取雜醇油；經冷卻器冷卻後進入雜醇油分離器分離出雜醇油。
粗餾塔和精餾塔底溫控製在104℃左右，塔頂分別控製在95℃和79℃。
（三）三塔式蒸餾
三塔是在粗餾塔和精餾塔的基礎上增加一隻排醛塔（分餾塔），它安裝在粗餾塔和精餾塔之間，其作用是排醛酯類頭級雜質，在三塔流程中，精餾塔除濃縮酒精外，還繼續排除雜質。
1．三塔流程類型
三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔，以及排醛塔的脫醛酒精進入精餾塔的形式不同又可分為三類：
（1）直接式粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒精進入精餾塔都是氣體狀態。
（2）半直接式粗酒精由粗餾塔進入排醛管是氣體，而脫醛酒精進入精餾塔是液體狀態。
（3）間接式粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒精進入精餾塔都是液體狀態。
2．三塔工藝流程
（1）三塔直接式流程該流程的優點是蒸汽消耗量少。缺點是由於粗酒精是蒸氣狀態進入排醛塔，再以氣體狀態進入精餾塔，所以它的排除雜質效率不高；有可能將粗餾塔蒸氣中微量的成熟醪帶至精餾塔，導致成品氣味不好。因此，該流程沒有推廣。
（2）三塔半直接式流程該流程的優點是可以得到質量比較優良的成品；缺點是熱能消耗比直接式大些。因此，該流程在我國酒精工業上得到廣泛的應用。
三塔半直接式蒸餾流程。
操作要點如下：
①粗餾塔：發酵成熟醪用泵自醪池經過醪液預熱器1預熱後，由頂部進入粗餾塔2，加熱蒸汽由塔底進入，這時酒精蒸氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3的中部。此時粗酒精濃度最好在35%～40%（體積分數）。
②排醛塔：排醛塔通常用較多的塔板層數（28～34層）和冷凝麵積很大的冷凝器，並采用很大的回流比來提高塔頂酒精濃度。在13層（自下向上數）左右進料，塔頂控製在79℃，進入排醛塔3的粗酒精中所含的頭級雜質不斷向塔頂聚集，並隨酒精蒸氣一起從塔頂進入冷凝器5，大部分被冷凝回流入塔，未被冷凝的酒精蒸氣進入冷凝器6，冷凝液一部分回流，一部分作為醛酒，醛酒餾分的酒精濃度達95．8%～96%（體積分數），其提取量控製在成品的1．2%～3%。
③精餾塔：排醛塔底進入精餾塔中部的脫醛酒，由於采用直接蒸汽加熱和醛酒中酒精含量較高的緣故，其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低，一般在30%～35%（體積分數）。脫醛液進入精餾塔4後，殘留的醛酯類頭級雜質隨酒精蒸氣而上升，經冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大氣，另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於醛酯餾出物數量較大（主要含乙醛），則將其返回發酵罐中再次發酵，以增加酒精收得率。精餾塔頂蒸出的酒氣在冷凝器7、8冷凝後全部回流入塔，成品酒精從塔頂回流管以下2、4、6層塔板上液相取出，餘餾水從塔底排出。雜醇油的提取方法與兩塔流程一樣。
（3）間接式三塔流程該流程優點是成品質量比半直接式的高，還可以生產高純度酒精。缺點是蒸汽和冷卻水消耗量最多，生產費用較高。因此，目前該流程應用不多。
（四）多塔式蒸餾
20世紀90年代中後期，為提高酒精蒸餾的純度，我國酒精工廠在兩塔和三塔蒸餾工藝流程的基礎上，發展為四塔、五塔、六塔乃至八塔的蒸餾工藝流程。常見的六塔蒸餾工藝中除粗餾塔、精餾塔外，還有濃縮塔（粗輔塔）、純化塔（水萃取塔）、脫甲醇塔和工業酒精塔（雜醇油塔）。
三、酒精蒸餾精餾裝置的操作
（一）開機前對蒸餾裝置進行試驗
在新製或維修或長期閑置的蒸餾設備投產前，都要進行水試、汽試和料試。
（1）水試是指對蒸餾塔設備、各類熱交換器和管路進行加水試驗，以檢查設備和管路是否密封。其方法是將塔內充滿水，當塔高在12～20m，塔底壓力可達120～200kPa，而正常運行時塔底壓力僅為20～50kPa，若此時不漏水即可使用。
（2）汽試是指用蒸汽對蒸餾裝置係統進行密封性能的試驗。其方法是先往塔內加水，當塔底加熱室液位在1/2～2/3時，而在塔板上有一定液麵，就可開蒸汽加熱，當塔頂空氣閥排出燙手熱蒸汽時，即可關閉空氣閥，蒸汽即進入冷凝係統，預先打開冷凝係統的冷卻水，使形成正常回流，運行正常後，開醪泵將水送入醪塔，以水代醪進行蒸餾試驗，並進行檢查。
（3）料試是在水試和汽試後進行的小批量醪液蒸餾試驗。其方法是在汽試後，即可送發酵醪入粗餾塔，按常規工藝進行操作，並檢查機組負荷，設備有否滲漏，水、電、汽供應和儀表工作是否正常等。
（二）開機前準備
（1）詳細檢查設備、管道、閥門等附件。
（2）查看蒸汽、電器、水、電等，並要求按作業時間供汽、供電、供水等。
（3）通知發酵工段送成熟發酵醪，通知化驗、儀表、電器、自動控製、儀器等進行校對。儀器、儀表、藥品進行校對和標誌。
（三）試機
（1）向塔內加入水，將各塔塔底水位調整至指定高度。
（2）打開水閥門向各冷凝器注水。
（3）放掉汽包及管道中冷凝水，緩慢開啟總汽閥分別向真空噴射、粗塔和精塔供汽，開始溫塔，逐步將總汽壓調整為0．1MPa，並慢慢溫塔三小時左右。
（4）當粗塔頂部溫度上升到96～98℃時，開始蒸水，保持塔頂溫度在100～102℃。
（5）當粗塔底排液處有殘液排出時，分別開啟1#、2#蒸汽噴射器，保持1#真空罐溫度80～90℃，2#真空罐溫度60～70℃，調節蒸汽用量，保持粗塔底部溫度在105～110℃。
（6）當精塔冷凝器有電流，塔底排出廢液時，開啟回流泵，進行設備、管道檢查，確認無泄漏現象，才能投料。
（四）投料運轉
（1）溫塔正常後，用泵將醪池中成熟發酵醪泵入預熱器經預熱後進入粗塔頂部進醪板層，當粗塔頂部溫度由100～102℃降到96～98℃時轉入正常操作和自動控製係統，保持粗塔底溫度在105～108℃，塔頂醪液溫度95～98℃。
（2）控製精塔溫度和液位正常後，開啟取酒閥門取酒，送化驗室，根據化驗結果調整取酒位置，以後操作人員定時測量酒精度；開啟取油閥門使之進入雜醇油分離器；開啟雜醇油冷卻器水閥門和雜醇油分離器水閥門，根據取油量和酒精質量，調整取油位置，以達到最佳取油位置。
（五）停機處理
（1）蒸完發酵醪後，用少量水清洗醪池。然後繼續蒸水，使醪塔頂部溫度達到100～102℃時關閉醪塔進汽閥。
（2）精餾塔減少蒸汽進行緩慢蒸餾，當成品酒精濃度低於95℃時，關閉取成品閥門和進汽閥門、排廢液閥門，從冷凝器回水管上進水口通過回流泵向塔內進水，由精餾塔底部放出稀釋酒精直到塔內無酒精為止。如短時間停機不拆塔，塔內酒精濃度衝洗到20%以下。