一、采集試樣
采集試樣關係到分析數據能否準確地代表其成品的真實性能。如果所采試樣不具有代表性，就不能保證分析結果符合生產實際情況，常會造成經濟損失。因此采樣方法正確、采樣均勻而有代表性是保證檢驗結果準確、有代表性的前提。
（一）采樣容器及要求
1．容器選用
采樣容器可選用500mL或1000mL棕色細頸磨口玻璃試劑瓶，瓶塞與口要密合。試劑瓶要使用新瓶或盛裝過酒精的試劑瓶，並且徹底清洗與幹燥。
2．對容器要求
采樣前，應用所取的試樣衝洗試劑瓶及瓶塞。原始取樣與混合用的容器和量器，亦應事先洗淨、幹燥，采樣前用所取試樣衝洗3次。
（二）采集成品酒精試樣
1．采集出塔酒精試樣
在檢查精餾塔中出塔的酒精質量時，要將采樣試劑瓶放在取樣口處，連續不斷地使各個時間所取酒精均衡地流入采樣試劑瓶中，無論1h或2h分析一次，都不能在分析時才去取樣液。出塔酒精試樣的采集。
2．采集入庫酒精試樣
采樣量應為總容量的0．005%～0．01%。立式成品罐在罐的上、中、下三個取樣口按2∶3∶2的比例，臥式成品罐在罐的上、中、下三個取樣口按1∶3∶1的比例采集試樣，采樣後應及時分析，並出具分析結果。所采酒精試樣還需保存5～15d，以備複查。
3．采集出廠酒精試樣
酒精出廠時，每車或每桶均抽取試樣，槽車、桶裝樣品從中間部位取樣。每批取樣2L，混勻，裝入兩個棕色細口試劑瓶中，立即貼上標簽，注明：樣品名稱、批號（罐、槽車、桶編號）、等級、取樣時間與地點、采樣人。一瓶試驗，另一瓶保存兩個月備查。
產品出廠前，應由生產廠的質量監督檢驗部門按標準規定逐批進行檢驗。檢驗合格後，並附上質量合格證明的，方可出廠。
二、感官要求
（一）外觀
用50mL比色管直接取試樣50．0mL，在亮光下觀察，應透明，無肉眼可見雜質。
（二）氣味
用磨口量筒取試樣10mL，加水15mL稀釋，蓋塞，混勻。倒入50mL小燒杯或酒杯中嗅聞，記錄其氣味，判定是否合格。
（三）口味
吸取試樣20mL於50mL容量瓶，加水（符合GB/T6682—2008三級要求）30mL，混勻，置於水浴中調節液溫至20℃，然後倒於100mL小燒杯中，評價其口味，並做好記錄。
（四）色度
1．色度定義
色度單位為黑曾。1黑曾單位（號）是指每升含有2mg氯化鈷（CoCl2·6H2O）和1mg鉑（以氯鉑酸H2PtCl6計）的鉑-鈷溶液的色度。
2．原理
以黑曾單位（號）鉑-鈷色標準溶液為準，用目視法觀測比較試樣的顏色，找出與係列色標中顏色相近的色標號，即為樣品的色度。
3．儀器
（1）比色管50mL。
（2）分光光度計。
4．試劑和溶液
（1）鹽酸密度為1．19g/mL（g/cm3）。
（2）500黑曾單位鉑-鈷色度標準溶液，簡稱：500號色標溶液。
①配製：準確稱取1．000g氯化鈷（CoCl2·6H2O）、1．2455g氯鉑鉀（K2PtCl6），加入100mL鹽酸和適量水溶解，用水稀釋至1000mL，搖勻。
②檢查：用1cm比色皿，以水參比進行分光光度測定，如溶液的吸光度，即得500號色標溶液。用棕色瓶貯於冰箱中，有效期為1年。超過有效期，溶液的吸光度仍在範圍內的，可繼續使用。
（3）稀鉑-鈷色標溶液的配製有效期為1個月。
①通用配製方法：按下式計算並吸取500號色標溶液的體積，用水稀釋至100mL，即得所需的n號稀鉑-鈷色標溶液。
V=n×100/500
式中 V——配製100mL號稀鉑-鈷色標溶液時，所需500號色標溶液的體積，mL
n——擬配製的稀鉑-鈷色標溶液的號數
②按上法配製2、4、6、8、10、12號色標係列溶液。
③稀鉑-鈷色標溶液有效期為1個月。
5．分析步驟
用50mL比色管直接取試樣50．0mL，與同體積的稀鉑-鈷色標係列標準溶液進行目視比色。
6．結果的允許差
兩次測定值之差不得超過1個色標號。
三、理化檢驗
（一）酒精度
1．定義
酒精度又稱酒度，是指酒精中乙醇在20℃時的體積分數。即在20℃時，酒精水溶液中所包含酒精的體積與在同溫度下該溶液總體積之百分比，以%（體積分數）表示。
2．原理
利用精密酒精計（表）進行測定，讀取酒精體積分數示值，並進行溫度試驗校正，得到在20℃時酒精含量的體積分數，即為酒精度。
3．儀器
精密酒精計：90%～100%（體積分數），分值為0．1%（體積分數）。
精密溫度計：0～100℃，分度值為0．2℃。
4．分析步驟
將試樣注入事先洗淨幹燥的量筒中，在室溫下靜置幾分鍾，待酒中氣泡消失後，放入洗淨、擦幹的酒精計，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡5min，水平觀測酒精計，讀取酒精計與液體彎月麵相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計的示值和溫度，校正為20℃時的酒精濃度（酒精度）。所得結果表示至1位小數。平行試驗測定值之差不得超過0．1%（體積分數）。
（二）硫酸試驗色度
酒精中的不飽和化合物、糠醛和雜醇油能影響樣品與硫酸作用時的呈色反應，因此測定結果是對酒精中所含多種具有一定特性雜質的綜合反映。
1．原理
濃硫酸為強氧化劑，具有強烈的吸水及氧化性，與分子結構穩定性較差的有機化合物混合，在加熱的情況下，會使其氧化、分解、炭化、縮合而產生顏色。可與黑曾單位鉑-鈷色標溶液比較，確定試樣硫酸試驗的色度。
2．儀器
（1）70mL平底燒瓶硬質玻璃製；空瓶質量為（20±2）g;球壁厚度要均勻。
（2）25mL比色管1套。
3．試劑和溶液
（1）500號鉑-鈷色度標準溶液
①配製方法與色度分析相同。
②若測定色度大於100號試樣，則按以下方法配製：準確稱取0．300g氯化鈷（CoCl2·6H2O）和1．500g氯鉑酸鉀（K2PtCl6），加入100mL鹽酸和適量水溶解，用水稀釋至1000mL，搖勻。
（2）n號稀鉑-鈷色標係列溶液
①取500號鉑-鈷色標溶液，按色度分析中的稀鉑-鈷色標係列溶液配製方法配成10、15、20、30、40、50、60、70、80、100號鉑-色標溶液。
②若測試的試樣色度大小100號，取上述（1）中的②液，配成110、130、150、200、300號鉑-鈷色表溶液。
（3）濃硫酸優級純，密度為1．84g/mL。
4．分析步驟
（1）準備好沸水浴。
（2）吸取10．00mL試樣於70mL平底燒瓶中，在不斷搖動下，用量筒或快速吸管均勻加入10mL硫酸（15s內），充分混勻。立即將燒瓶置於沸水浴中計時，準確煮沸5min後取出，靜置自然冷卻。移入25mL比色管中，與鉑-鈷色標係列溶液進行目視比色。
5．結果的允許差
2次測定值之差不得超過10%。
6．操作注意事項
（1）平底燒瓶的質量非常重要，必須符合要求。瓶壁太厚，傳熱較慢；瓶壁太薄，傳熱太快，均會造成誤差。另外，加熱火焰的大小，振蕩方式等也會影響到實驗結果的準確性。
（2）所用試劑硫酸，必須用相對密度為1．84的優級品，而且事先需用優級酒精按本法檢驗。如顏色大於10號，須重換硫酸。因此，新購買的硫酸，應先檢查質量，合格後才能使用。
（三）氧化時間
1．原理
氧化試驗又稱高錳酸鉀試驗。高錳酸鉀為紫色的強氧化劑，在一定條件下試樣中可以還原高錳酸鉀的物質，與高錳酸鉀反應，使溶液的高錳酸鉀顏色消褪。當加入一定濃度和體積的高錳酸鉀標準溶液，在15℃±0．1℃下反應，與標準比較，確定樣品顏色達到色標時為其終點（記錄分秒），即為氧化時間。
2．儀器
（1）50mL磨口比色管。
（2）高精度恒溫水浴15℃±0．1℃。
（3）刻度吸管。
（4）秒表1s。
（5）G4砂芯漏鬥。
3．試劑和溶液
（1）高錳酸鉀標準溶液c（1/5KMnO4）=0．1mol/L移入棕色瓶貯存於冰箱備用，有效期半年。
（2）高錳酸鉀標準使用溶液c（1/5KMnO4）=0．005mol/L使用時將0．10mol/L高錳酸鉀標準溶液稀釋20倍，現配現用。
（3）鹽酸密度為1．19g/mL。
（4）鹽酸溶液（1+40）。
（5）硫代硫酸鈉標準溶液c（Na2S2O3）=0．1mol/L。
（6）澱粉指示劑10g/L。
（7）三氯化鐵-氯化鈷色標溶液
①三氯化鐵溶液c（FeCl3）=0．0450g/mL。
ⅰ．配製：稱取4．7g三氯化鐵，用1+40鹽酸溶液溶解，並定容至100mL。用G4砂芯漏鬥過濾，收集濾液，貯於冰箱中備用。
ⅱ．標定：吸入三氯化鐵濾液10．00mL於250mL碘量瓶中，加水50mL，密度為1．19g/mL的鹽酸3mL及碘化鉀3g，搖勻，置於暗處30min。加水50mL，用0．1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時，加10g/L澱粉指示劑1mL，繼續滴定至藍色剛好消失為其終點。
ⅲ．按下式計算三氯化鐵的含量
X=（V1-V2）×c×0．270310
式中 X——1mL三氯化鐵溶液中含有三氯化鐵的質量，g
V1——樣液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL
V2——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL
c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，kg/mL
0．2703——三氯化鐵的摩爾質量，kg/mol
10——取樣量，mL
ⅳ．用1+40鹽酸溶液稀釋至每毫升溶液中含三氯化鐵0．0450g。
②氯化鈷c（CoCl2）=0．0500g/mL：稱取氯化鈷（CoCl2·6H2O）5．000g，精確至0．0002g，用1+40鹽酸溶液溶解，並定容至100mL。
③色標的配製：吸取三氯化鐵溶液（上述1中的④）0．50mL氯化鈷溶液1．60mL於50mL比色管中，用1+40鹽酸溶液稀釋至刻度。
4．分析步驟
取試樣50．0mL於50mL磨口比色管中，在15℃±0．5℃水浴中平衡10min，然後用快速吸管加1．00mL 0．005mol/mL高錳酸鉀標準使用溶液，立即加塞顛倒搖勻並記錄時間，重新快速置於水浴中，與色標比較，直至試樣顏色與色標一致，即為終點，記錄時間。
5．結果的允許差
2次測定值之差，若氧化時間在30min以上（含30min），不得超過1．5min；若氧化時間在30min以下，10min以上（含10min），不得超過1．0min；若氧化時間在10min以下，不得超過0．5min。
6．操作注意事項
（1）試驗時，溫度必須控製在15℃±0．5℃，否則對氧化試驗結果影響較大。溫度越高，高錳酸鉀褪色越快，氧化時間越短。
（2）操作中盡量避光，因為光線可以使極稀的高錳酸鉀逐漸褪色，從而造成實驗誤差。
（3）高錳酸鉀標準使用溶液c（1/5KMnO4）=0．005mol/L，臨用現配。
（四）醛
1．碘量法
（1）原理亞硫酸氫鈉與醛發生加成反應，反應式為：
H
∣
RCHO+NaHSO3→R-C-OH
∣
SO3Na
α-羥基磺酸鈉
溶液中過量的亞硫酸氫鈉用碘來氧化，反應式為：
NaHSO3+I2+H2O→NaHSO4+2HI
然後加入過量的NaHCO3使加成物分解，醛重新遊離出來，反應式為：H
∣
R-C-OH+2NaHCO3→RCHO+NaHSO3+Na2CO3+CO2↑+H2O
∣
SO3Na
用碘標準溶液滴定分解釋放出來的亞硫酸氫鈉。根據碘的用量計算試樣中醛含量。
（2）試劑
①鹽酸溶液：c（HCl）=0．1mol/L。
②亞硫酸鈉溶液：12g/L。
③碳酸氫鈉溶液：c（NaHCO3）=1mol/L。
④碘標準溶液：c（1/2I2）=0．1mol/L。
⑤碘標準滴定溶液：c（1/2I2）=0．01mol/L，使用時將0．1mol/L碘標準溶液準確稀釋10倍。
⑥澱粉指示液：10g/L。
（3）分析步驟吸取試樣15．0mL於250mL碘量瓶中，加水15mL、亞硫酸氫鈉溶液15mL、鹽酸溶液7mL，搖勻，在暗處放置1h。取出用50mL水衝洗瓶塞，以碘標準溶液滴定，接近終點時，加澱粉指示液0．5mL，改用碘標準滴定溶液滴定至淡藍色出現。加1mol/L碳酸氫鈉溶液20mL，微開瓶塞，振蕩0．5min溶液呈無色，用0．01mol/L碘標準滴定溶液連續滴定至淡藍色為其終點，同時做空白試驗。