北京科技大學冶金學院博士生導師方克明教授經過20多年的研究,在納米表征技術方麵取得了新的突破,探索出了用透射電鏡或高分辨電鏡對納米材料進行表征的全新的樣品前處理方法。該技術采用金屬包埋法可以從納米材料中切取納米尺度的薄膜而不會破壞物質的原有組織結構,然後用透射電鏡或高分辨電鏡研究納米材料的微觀形貌和微觀結構。該技術的成功為我國納米技術的發展提供了一種重要的檢測手段,它榮獲第十二屆全國發明展覽會金牌獎並取得了國家專利,目前在國內外處於該領域的領先水平。
納米材料包括納米顆粒及其以納米顆粒為基礎的材料,納米纖維及其含有納米纖維的材料,納米界麵及其含有納米界麵的材料。納米材料的性能與其微觀結構有著重要的關係。因此研究納米材料微觀結構的表征對認識納米材料的特性,推動納米材料的應用有著重要的意義。
透射電鏡是研究材料的重要儀器之一,在納米技術的基礎研究及開發應用中也不例外。但是用透射電鏡研究材料微觀結構時,試樣必須是透射電鏡電子束可以穿透的納米厚度的薄膜。單體的納米顆粒或納米纖維一般是透射電鏡電子束可以直接穿透的。研究者通常把試樣直接放在微柵上進行透射電鏡觀察。但是由於納米顆粒或納米纖維容易團聚,因此,用這種方法常常得不到理想的結果,有些研究內容也難以實施。比如,納米顆粒的表麵改性的研究,納米纖維的橫切麵研究都比較困難,研究界麵問題則有更大的難度。因此,納米材料的透射電鏡研究,其樣品製備問題是一個值得探討的重要課題。目前,國內外已有一些比較成熟的方法可以把相對宏觀的試樣即用普通方法可以切割、磨拋的試樣製成透射電鏡電子束可以穿透的薄膜;但是,還沒有其他成熟的技術可以把相對微觀的試樣即用普通手段不能直接切割、磨拋的試樣製成透射電鏡電子束可以穿透的薄膜。有些研究工作為了采用透射電鏡這一重要手段,把試樣研磨成透射電鏡電子束可以穿透的超細顆粒,這不僅破壞了試樣的原位組織,而且由於超細顆粒很難分散,常常得不到滿意的研究結果。對此,方克明教授進行了研究,探索了一種比較適用的製樣方法。該方法可以從納米顆粒或微米顆粒中直接切取可以進行透射電鏡研究的薄膜,對進行納米纖維橫切麵觀察或納米界麵觀察的製樣也有很高的效率。
這一技術的特點是從納米或微米尺度的試樣中直接切取可供透射電鏡或高分辨電鏡研究的薄膜。試樣可以為簡單顆粒或表麵改性後的包覆顆粒,對於纖維狀試樣,既可以切取橫切麵薄膜也可以切取縱切麵薄膜。對含有界麵的試樣或納米多層膜,該技術可以製備研究界麵結構的透射電鏡試樣。技術的另一重要特點是不損傷試樣的原始組織。製膜過程中不使用高溫,不接觸酸堿,必要時也可以不接觸水或水溶液。特別需要指出的是,實現這項技術的實驗設備很容易獲得,且操作簡捷,容易掌握使用,無需嚴格培訓,因此非常便於推廣應用。
在談及這項技術創新意義的時候,方教授舉了個例子。迄今為止,報道碳納米管的研究文章很多,而報道實心碳納米纖維的研究文章卻很少。這也許是客觀事實,但也有可能是一種假象。因為有些纖維由於內外層結構不同,往往容易把實心纖維描述為管狀纖維。因此在研究微米級尺寸的纖維時,如果不能從纖維中直接切取可供透射電鏡研究的納米級厚度的薄膜,用透射電鏡研究其微觀結構是有困難的。而方教授開發的這一方法正好解決了從微米級、納米級纖維試樣中切取可供透射電鏡研究的薄膜這一技術難題。
據了解,現在上述技術已廣泛應用於多項課題研究,例如,沸石顆粒中半導體納米團簇組裝過程的研究;納米碳纖維微觀結構的高分辨電鏡研究;納米顆粒微觀結構與尺寸的表征;多層膜層間結構的透射電鏡研究;粉體顆粒表麵改性的研究;電容鉭粉顆粒滲氧層及介質膜的研究;鑄鐵中各種石墨微觀結構的研究等。