正文 第二節 材料與方法(1 / 1)

一、試驗材料

低溫豆粕原料,化學構成見第一篇第二章;

響應麵試驗中的部分擠壓試驗樣品。選擇操作數的星號點和中心點的樣品,共9個樣品進行FT-IR分析。

二、試驗方法

應用德國布魯克光譜儀器公司生產的EQUINOX 55型傅立葉變換紅外光譜儀進行二級結構測定分析。光譜範圍500~4000cm,分辨率4cm,信號掃描累加64次,每個樣品測3次,求平均值。

樣品粉碎後過80目篩,測定前在紅外燈下充分幹燥以去除水分。取少量樣品與溴化鉀混合,在瑪瑙研缽中研磨15min,10kg壓力下壓片,測紅外光譜。采用OPUS 5.5軟件進行相應的圖譜處理分析。

三、紅外光譜數據處理技術

(一)差譜技術

在實驗研究過程中,往往需要扣除溶劑、基體、分離混合物以及空氣中水蒸氣、二氧化碳等“背景”吸收。根據比爾-朗伯定律,在吸收強度對應關係的基礎上進行差減。FT-IR提供了數字化的紅外光譜圖,適合進行各種數學計算。

(二)傅裏葉去卷積技術

對凝聚相樣品而言,由於分子間的相互作用,紅外光譜的實測譜帶都具有接近洛侖茲函數的線形,譜帶的固有寬度通常大約為2cm-1或稍大些。實驗能夠獲得的光譜分辨率取決於這個洛侖茲線形的分辨率。從數學角度來講,紅外光譜譜帶的輪廓是一個比較尖銳的譜線和一個洛侖茲函數卷積的結果。所以為了增強光譜表觀分辨率,去掉這一線形的過程稱為去卷積。

(三)導數光譜技術

FT-IR光譜儀的導數光譜是利用計算機對光譜進行微商處理而得到的光譜,導數光譜在紅外光譜中的應用主要是二階和四階導數譜。偶數階導數可以容易分辨強峰上的小肩峰,在二階導數譜中吸收峰方向與原譜相反,在四階導數譜中吸收峰方向與原譜相同。

(四)譜帶擬合技術

從數學角度來看,譜帶擬合技術就是將一組重疊在一起的一個峰形較寬的吸收譜帶通過適當的方法分解為一組單峰(子峰)。單峰(子峰)的數目、位置及積分麵積可以通過擬合得到[257]。