正文 第五節 常見摻偽油脂的鑒別檢驗(2 / 3)

(一)三氯化銻-三氯甲烷界麵法

1.原理

三氯化銻-三氯甲烷溶液可使試樣溶液分為兩層,如有桐油存在,則在兩層溶液界麵上出現紫紅色至深咖啡色的環。

2.儀器

恒溫水浴鍋。

3.試劑

三氯化銻-三氯甲烷溶液:稱取1g三氯化銻於盛有100mL三氯甲烷的容器中,攪拌使其溶解,必要時可微熱溶解,如有沉澱應過濾。

4.檢驗方法

量取混勻試樣1mL,注入試管中,然後沿管口內壁加入1%三氯化銻-三氯甲烷溶液1mL,使管內溶液分為兩層,在40℃水浴中加熱8~10min後觀察,如有桐油存在,則在兩層溶液界麵上出現紫紅色至深咖啡色環。

本法適於菜子油、花生油等植物油中混入0.5%的桐油。

(二)亞硝酸法

1.原理

亞硝酸使桐油氧化,產生絮狀團塊析出,初呈白色,放置後變成黃色。

2.試劑

5mol/L H2SO4:取27.5mL濃硫酸(相對密度1.84)緩緩倒入72.5mL水中,攪拌均勻。

3.檢驗方法

取混勻試樣5~10滴於試管中,加石油醚2mL,溶解試樣(必要時過濾),在溶液(或濾液)中加入1g亞硝酸鈉,再加入1mL 5mol/L H2SO4溶液,搖勻後靜置。如混有1%桐油,則溶液呈現混濁狀,如混有2.5%桐油,則有絮狀團塊析出,初呈白色,放置後變成黃色。

本法適於大豆油、棉籽油或深色食用植物油中混(摻)入桐油的檢驗,但不適用於芝麻油中混有桐油的檢驗。

(三)硫酸法

1.原理

濃硫酸與桐油反應,凝成深紅色固體,同時顏色逐漸加深,最後變成炭黑色。

2.檢驗方法

在白色瓷板上加油樣數滴,再加濃硫酸1~2滴,放置後觀察現象。

本法適用於大豆油、棉籽油或深色食用植物油中混(摻)入桐油的檢驗,但不適用於芝麻油中混有桐油的檢驗。

(四)苦味酸法

1.原理

桐油與苦味酸反應,呈紅色。

2.檢驗方法

取油樣1mL,加入飽和苦味酸的冰乙酸溶液3mL,如油層呈紅色,則表示摻入桐油。

四、食用植物油中摻(混)入礦物油的鑒別檢驗

礦物油是工業用油,屬非食用油脂。食用植物油中摻入或混雜礦物油後,隻能改作工業生產用油,決不能再用作食用油。曆史上有大量文獻報道因誤食被礦物油汙染的食用植物油而中毒的案件,如:1981年夏,在西班牙首都馬德裏發生了一起世界上最大的礦物油中毒案件,有2.5萬人中毒,600多人死亡;山西省陽泉縣某個體商販出售摻入礦物油的棉籽油5.5t,造成153人中毒等。

食用植物油摻入(或混入)礦物油後,可以利用嗅覺,也可以采用物理化學的方法加以鑒別,其中以熒光反應法較理想,因為礦物油具有熒光反應,而其他植物油無熒光反應。

(一)熒光反應法

1.原理

礦物油在熒光燈的照射下,出現天藍色熒光。

2.檢驗方法

取油樣和已知的礦物油各1滴,分別滴在濾紙上,然後放在熒光燈下照射,如有天藍色熒光出現,說明有礦物油存在。

(二)化學檢驗法

1.原理

礦物油不會皂化。

2.檢驗方法

取油樣1mL置於125mL錐形瓶中,加入1mL 60%氫氧化鉀溶液和25mL無水乙醇。瓶口插1根長玻璃管作為空氣冷凝管,於水浴上回流皂化5min,皂化時加以振蕩。取下錐形瓶,加水25mL,搖勻。溶液如呈混濁狀或有油狀物析出,即表示摻(混)有不皂化的礦物油。

本法可檢驗出含量在0.5%以上的礦物油。如是揮發性礦物油,在皂化時即可嗅出氣味。

五、食用植物油中摻(混)入蓖麻油的鑒別檢驗

蓖麻油是由蓖麻子經壓榨、過濾等工序製成的一種非食用級植物油脂,屬於半幹性油,色澤為淺綠色,相對密度大,黏度比任何油都高,在500~600℃下不變質,在-18℃下不凝固,不溶於汽油、石油,能與無水酒精以任何比例混合,為製作潤滑劑、農藥、錦綸、油漆等的重要原料,醫藥上亦用其精製瀉藥。因用於生產蓖麻油的原料蓖麻子中含有一種毒性很強的蛋白質——蓖麻毒素,兒童誤食3~5粒蓖麻子即可引起中毒,以致危及生命,成人也會因誤食工業用蓖麻油或榨油後的油餅而引起中毒。

蓖麻油的鑒別檢驗方法有以下幾種。

(一)酒精溶解法

1.原理

利用蓖麻油能與無水酒精以任何比例混合這一特性。

2.檢驗方法

取油樣5mL,置於最小刻度為0.1mL的10mL離心管中,加無水酒精5mL,加塞,振蕩2min,去塞,置於離心器中,以1000r/min離心5min。取出離心管,靜置30min後,讀取離心管下部油層的體積。如小於5.1mL,即表示摻有蓖麻油。

(二)氣味與沉澱法

1.原理

蓖麻油在堿性介質中熔融,產生辛醇氣味,此熔融物在酸性條件下有結晶析出。

2.檢驗方法

取少量混勻油樣注入鎳蒸發皿中,加一小塊氫氧化鉀,慢慢加熱使其熔融。如有辛醇氣味,則表明有蓖麻油存在。

也可將上述熔融物加水溶解後加過量的氯化鎂溶液,生成沉澱過濾後,用稀鹽酸將濾液調成酸性。如有結晶析出,則表明有蓖麻油存在。