一、共沉澱法
（1）將NaF溶於去離子水中形成透明的溶液；
（2）將滿足化學計量比的Ln(NO3)3和EDTA溶液混合形成metal-EDTA溶液；
（3）將NaF溶液倒入metal-EDTA溶液中並攪拌1小時；
（4）用離心獲得沉澱；
（5）將沉澱物放置在馬弗爐中，600℃煆燒5小時，從而製備出NaYF4:Yb3+/Ho3+納米晶。
從
二、水熱法
水熱法，也叫做熱溶液法，是以水或者其他液體為反應體係，在高溫（100-374℃）、高壓（低於15MPa）下，在密閉的反應容器中進行的合成納米晶的方法。它是19世紀中葉地質學家為了模擬自然界的成礦作用而研究的。1900年Morey開始相平衡的研究後，建立了水熱合成的理論。現在水熱合成被廣泛地用到功能材料、納米材料的合成研究。用水熱法合成的納米晶形貌和尺寸容易控製。合成的樣品不需要經過高溫燒結，也就避免了燒結過程中顆粒長大和團聚現象的發生。
首先我們研究了以水作為反應溶劑的方法。具體操作步驟如下：
（1）配置一定濃度的稀土離子的硝酸溶液Ln(NO3)3。
（2）取適量的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），溶解在去離子水中。向其中滴加配置好的Ln(NO3)3溶液，獲得溶液Ⅰ；取適量的NaF溶解在去離子水中，製得溶液Ⅱ。
（3）在劇烈攪拌下將溶液Ⅱ倒入溶液Ⅰ，獲得反應液Ⅲ。將反應液Ⅲ裝入水熱反應釜中，向釜中滴加適量去離子水，保證總反應液體積占釜芯容積的2/3。將水熱反應釜放入200℃的烘箱中，加熱24h。自然冷卻至室溫。
（4）將反應液取出，經離心收集，即得到NaLnF4納米晶。
合成的80nm的立方相NaLnF4納米晶的TEM
三、油熱法
為了合成尺寸更小的，更適合生物醫學應用的NaLnF4納米晶，我們改用惰性有機溶劑油酸代替水來作為反應溶劑。在下麵的內容中，我們把這種方法叫做油熱法。這種方法不需要使用絡合劑，油酸本身就會減慢NaLnF4納米晶的生成速率，用這種方法可以製得小尺寸的NaLnF4納米晶。下麵是油熱法的步驟：
（1）配置一定濃度的稀土離子的硝酸溶液Ln(NO3)3；
（2）用去離子水溶解NaOH，再向其中加入無水乙醇，隨後向溶液中加入油酸，作為反應溶劑；
（3）向第（2）步得到的反應溶劑中加入適量的Ln(NO3)3溶液，獲得反應液Ⅰ；
（4）將適量NaF（或NH4F）溶於去離子水，再加入乙醇，製成反應液Ⅱ；
（5）將反應液Ⅰ與反應液Ⅱ混合，形成乳白色膠狀混合液Ⅲ。將溶液Ⅲ倒入聚四氟乙烯反應釜中，將反應釜放入烘箱中保持160-200℃下加熱8-48h；
（6）待冷卻到室溫後將反應釜取出，倒去上層清液，用環己烷和無水乙醇反複洗滌樣品，用離心方法將樣品取出，製得的粉末就是NaLnF4納米晶。