取一部分粉末放在環己烷中，用來做TEM測試，一部分待幹燥後壓片用於光譜測量和XRD測試。
四、製備條件對尺寸、形貌以及晶相的影響
以NaYF4:Yb3+/Er3+納米晶為研究對象，研究反應時間以及反應物的量對合成的NaLnF4納米晶形貌以及相性的影響。
以下四種納米晶在合成過程中，均保證Y3++Yb3++Er3+的總物質的量為1.2mmol，反應溫度為180℃。樣品a）和樣品b）保證NaF的物質的量都為6mmol，合成時間分別控製為8h，24h。樣品c）中NaF的用量為9.6mmol，時間為24h。在合成樣品d）時，把合成樣品c）中的NaF換成NH4F，其他反應條件不變。
從
將反應物中NaF的量增加到12mmol時，反應時間還是24h，得到的產物納米棒占大部分，見
因為六方相NaYF4的上轉換發光效率比立方相的高一個數量級，為了得到純六方相的樣品，我們用NH4F來代替NaF，得到的樣品形貌的見
表4.2-1給出了前麵樣品的合成條件、形貌以及相形。從此表中可以看出，當Ln3+:NaF的比值為1:5時，也就是NaF稍過量，180℃加熱8h時，形成的是尺寸均勻的立方相納米顆粒。
表4.2-1不同反應條件對合成的NaLnF4納米晶的影響
Ln3+(mmol)F+(mmol)溫度
(℃)時間
(h)對應TEM照片，
產物形貌、尺寸XRD譜
1.2(NaF)61808納米顆粒，直徑約10nm
1.2(NaF)618024納米顆粒，直徑約20-30nm，少量納米棒，
1.2(NaF)1218024納米顆粒，尺寸不均，大量納米棒，
1.2(NH4F)1218024納米棒，
當延長反應時間到24h，顆粒的尺寸增大，並且有稍許納米棒形成，產物也是立方相和六方相都有，說明延長反應時間，顆粒尺寸增大，並且有形成納米棒和向六方相轉變的趨勢，這是因為在反應時間延長的同時納米晶在不斷的生長，導致尺寸增大；同時，反應時間延長也會使晶粒出現取向生長的趨勢，從而出現納米棒。而當Ln3+:NaF的比值為1:8時，也就是NaF大過量時，有利於納米棒的形成，產物多是納米棒，形成的納米粒子尺寸也不均勻。當用NH4F代替NaF時，直接生成的就是六方相的NaYF4納米棒。增加F-離子會改變反應體係中反應單體的化學勢，有利於納米晶沿著某一方向生長。用NaF和NH4F合成的產物的相形和形貌不一樣，也是因為用這兩種化合物作為反應物時，反應單體的化學勢不同。
五、形貌對光譜特性的影響
發光峰位於650nm，525/540nm和410nm的上轉換發光分別來源於Er3+離子的4F9/2→4I15/2，2H11/2/4S3/2→4I15/2和2H9/2→4I15/2能級的躍遷。從