1.15.1定義及意義
1.15.1.1定義
革試樣在徐徐加熱的水(或甘油)中開始收縮時水(或甘油)的溫度就是革的收縮溫度,用Ts表示。
1.15.1.2測定目的
(1)革在製鞋加工過程中,要受到潮濕加熱或熱壓的處理。如硫化鞋、模壓鞋等,當溫度超過一定限度時,革就會發生收縮變形甚至被破壞,結果革的強度降低,產生裂麵等,從而縮短了使用壽命,因此需測定革的收縮溫度來計量革的耐濕熱性能以確定其可加工性。
(2)革的收縮溫度與鞣製程度有密切的關係,生皮經過鞣製,收縮溫度可以提高,所以根據收縮溫度的高低,可以判斷革的鞣製程度,從而可以定性的判斷革的一係列性能的好壞。同時一定程度上判斷三氧化二鉻含量的高低。
1.15.2國際(國家)標準測定方法
1.15.2.1試樣製備
(1)按規定的部位“8”用模刀縱向取兩個試樣,橫向取兩個試樣共取4個試樣。
(2)試樣大小,50mm×3mm(試樣厚度小於3mm),或50mm×2mm(試樣厚度大於3mm)。
(3)在與試樣長邊平行的中心線上打兩個小孔,孔中心離試樣兩端5mm。
1.15.2.2儀器
(1)真空幹燥器或其他可抽真空的玻璃儀器用以潤濕試樣。
(2)真空泵要求在2min內可以使容器的絕對壓力降至4kPa(30mm汞柱)以下。
(3)試管在試管中加入5mL水就可使試樣浸沒在水中。在抽真空過程中試管應在儀器內基本保持垂直。
(4)收縮溫度測定儀。包括下列部件:
①容量500mL高型燒杯:內徑(70±2)mm,放在有磁攪拌器的平台上。
②黃銅管:內徑4mm。底部封閉,並裝有與它垂直的一棍棒和直徑為1.5mm的釘,試樣下麵的一個孔就掛在釘上,釘距燒杯底部(30±5)mm。
③圓形刻度盤:直徑為45mm,周邊刻有間距為1mm的分度。
④指針:一枚很輕的針,牢固地裝在直徑為10mm的滑輪上,在任何位置可以保持平衡。
⑤鋼絲鉤:一端插在試樣上端的孔內,另一端與線連接,繞過線,並在端點連接一個放在黃銅管中的砝碼,滑輪和刻度盤與黃銅管固定在一起,因此試樣長度的變化會引起指針在刻度盤上的旋轉,滑輪裝在軸承裏,摩擦力極小。砝碼的質量比鋼絲鉤的質量大3g,因此試樣的張力稍大於3g。
⑥溫度計固定在蓋板上,帶有附件的黃銅管也固定在這個蓋板上,溫度計的水銀端放在靠近試樣的中點,鋼絲鉤通過蓋板上的一個孔可以自由活動,但不與溫度計相碰。
⑦電加熱器80~100W。最好具有玻璃或二氧化矽製成的外套。加熱器的下端與燒杯底部的距離不要超過30mm,當燒杯內加入350mL水時,加熱速度為2℃/min。
1.15.2.3操作方法
(1)浸泡試樣將溫度為(20±2)℃的蒸餾水倒入盛有試樣的試管內。用玻璃棒或玻片使試樣全部浸沒在水中。
(2)抽真空將試管直立於抽真空的容器中,然後抽真空並使容器中的絕對壓力保持在40kPa以下1~2min。
(3)靜置停泵,讓空氣進入容器,試樣繼續保持原狀,1h後進行測定。
(4)將儀器上的釘鉤分別插入試樣的上下孔中。
(5)燒杯內加入(350±10)mL45~50℃的蒸餾水。
(6)開動磁攪拌器,同時開始加溫,升溫速度盡可能保持在2℃/min。
(7)記錄,每隔30s,記錄水溫和相應的指針位置,直到試樣明顯地收縮或水強烈地沸騰為止,如果水已沸騰而試樣不縮,記錄沸騰時水溫。
(8)查閱記錄或利用指針讀數與溫度相應數據作相應的曲線圖,找出試樣開始向收縮方向移動半格後,接著大幅度移動時的溫度即為這個革試樣的收縮溫度。
1.15.2.4說明及注意事項
(1)溶液初始液和導熱劑的選擇測得的收縮溫度應至少高出試樣放入燒杯時水溫的5℃,否則應另取試樣重新做,如果試樣的收縮溫度在60℃以下,加入燒杯裏的水溫必須低於收縮溫度10℃以上;如果測定收縮溫度在100℃以上的革試樣,可用甘油(沸點290℃)代替蒸餾水,作導熱劑,但需在報告中說明。
(2)試驗現象由於在加熱過程中,皮有膨脹現象,有時也因儀器的受熱部件膨脹或水的對流作用而引起的指針移動,這些現象均非革收縮而引起,所以應記錄最後指針發生大幅度移動時的溫度。