容器處理:將聚乙烯捅內壁、外壁所沽灰塵、油汙等雜質清除,減少對樣品的汙染、吸跗等作用。處理過程如下:
①用中性洗滌劑除去聚乙烯桶內壁、外壁的汙物,然後用自來水將洗滌劑衝淨。
②用5~10%硝酸浸泡洗後的聚乙烯容器,約24小時以上。
③瀝盡硝酸後,用蒸餾水衝洗3~4次,並根據分析項目要求,分別用去離子水、亞沸蒸餾水、二次蒸餾水衝洗容器,在無塵環境下晾千備用。
④非酸化水樣桶用中性洗滌劑除去容器內、外壁汙物後,再用10%鹽酸溶液浸泡24小時以上,瀝淨鹽酸並用自來水衝洗至中性,再用蒸餾水衝洗,在無塵環境下晾幹備用。
⑤測汞容器用硝酸浸泡24小時以上,再用5%硝酸和0.01%重鉻酸鉀溶液充滿浸泡二天,瀝盡硝酸和重鉻酸鉀,用亞沸蒸餾水洗淨。測鉻容器禁用重鉻酸鉀浸洗。
已洗淨的容器晾幹後,密封裝入二層塑料袋中,紮緊袋口,在容器上係好空白標簽備用。
為了檢查水樣桶前處理的質量,在每批容器中隨機抽取5%容器,裝二次純水,並摸擬水樣保存方法分別加入相應保存劑,72小時後用與樣品測定時相同的方法迸行分析。如果某種待測元素被檢出,則查明原因並作相應的處理;如因洗滌不徹底,則整批容器均應重洗或增加酸洗時間。
2.過濾裝置選擇與前處理
測定水中溶解態元素含量,需對原水水樣進行過濾處理,過濾中,濾膜和濾器對水樣影響很大,要求濾膜和濾器不含重金屬元素。研究中采用上海天豐製藥廠生產的0.45微米混合纖維素酯微孔濾膜,其特點是質地輕薄、孔隙率高、不吸附、重金屬含量低、便於攜帶,並有良好的耐熱性(120℃)和耐壓性。同時選用該廠特製的聚碳酸酯過濾器,它具有良好的透明度、耐壓性和耐熱性,不易破損和重金屬含量低等優點。
設備使用前,需除去濾膜和濾器的微量元素。即將濾膜用10%硝酸浸泡24小時以上,瀝幹硝酸後,用二次蒸餾水或亞沸蒸餾水將濾膜洗至中性,在無塵環境下陰幹,用萬分之一天平準確稱其重量,放入濾膜夾中備用。濾器的處理是將其刷洗幹淨,然後用10%硝酸溶液浸泡24小時以上,瀝盡硝酸後用蒸餾水洗淨,在無塵環境下陰幹備用。
3.沉積物采樣器具的選擇與前處理
沉積物采樣器具包括抓式采泥器、塑料鏟、竹製鑷子、盛裝沉積物所用的塑料袋和布袋。采泥器、塑料鏟、竹製鑷子在采樣前用自來水衝洗幹淨,晾幹備用;塑料袋選用聚乙烯材料製成的;所用布袋在采樣前洗淨,清水衝洗後晾幹備用,
二、樣品采集的質量保證
樣品采集工作按樣點布設方案及樣品采集的技術規定,通過逐級協調和嚴格的質量保證措施,在規定的條件下完成。由於環境的多樣性、複雜性,對不同的環境要素,樣品的采集需有不同的要求。
1.采集樣品的方法和要求
(1)樣品必須能客觀地反映采樣斷麵、采樣水期的自然狀況,具有代表性。
(2)采集樣品過程中不能造成汙染,每次采樣前均需清洗采樣用具。
(3)按統一規範采集樣品,做好采樣的現場記錄。
(4)水深在10米以內的斷麵,在水麵下30cm處取水樣。
(5)河水或湖水水深超過10米的斷麵,用采水器分層取水樣。
(6)水麵寬在50米以內的斷麵,在中泓處取水樣。
(7)水麵寬在507100米的斷麵,分別在左右兩側采樣,然後以1:1比例混合為一個樣品。
(8)水麵寬超過100米的斷麵,分別在左、中、右三處采樣,以1:1:1比例混合為一個樣品。
(9)沉積物、水生生物采樣點位置,原則上與水樣采樣點一致。如果采樣有困難,可適當上、下推移,但推移後的位置必須能代表這一河段水環境特征,並在采樣記錄卡中注明。
(10)水、沉積物采集量是根據分析項目而定的,由於水樣中元素含量較低,為保證分析質量,對所測樣品進行20~30%平行雙樣實驗,因此野外實際采樣量是分析需要量的一倍,沉積物取樣量一般不少於2千克。
2.采集樣品的時間及頻次
長江下遊位於東南季風區,河水以降水補給為主,因此降雨過程直接影響河流水量變化,青弋江上遊支流清溪河流量年變化曲線。
該區河水在6~8月為豐水期,9~10月、2~5月為平水期,12月~1月為枯水期。豐水期過後的平水期水量、水位比較穩定,沒有暴漲暴落現象,河水中的泥沙(包括懸浮物)含量較低,水化學性質比較穩定,可代表水體一年中的平均狀況,此期樣品具有一定代表性,因此選擇10月份在長江下遊區進行采樣。為了研究不同水期水中元素含量的變化,又選擇了地表植被較好,人為汙染較輕的清溪河、舒溪河和太平湖三點,分別采集平、枯、平、豐水期樣品,沉積物、水生生物僅采集了1987年平水期樣品一次。
漢水也有明顯的豐(6~8月)、平(4~5月,9~11月)、枯(12~3月)水期之分,因此,選擇平水期的9~11月進行采樣,同時又以漢水源頭區的褒河作為背景值季節變化研究對象,分別在江口、馬道、石門水庫采集了不同水期的樣品。
為了減少取樣的隨機性,在長江下遊典型水域和漢水水係水體背景值研究中,於1987、1988年10月進行了兩次河水采樣與分析工作。
3.樣品的采集
(1)水樣
在采集樣品前,對采樣斷麵的水文條件(河寬、水深、流速等)進行測定,同時對采樣點周圍的自然景觀進行描述。
采樣過程中按技術規定,當河水較淺,用塑料桶直接采樣;當河水較深時,用采水器分層采樣。
水樣采集後,按不同分析項目加入各種保存劑(詳見水樣保存),密封瓶口,係好標簽,裝入塑料袋內,封好袋口,放入箱中。
(2)沉積物
沉積物樣品用抓式采泥器采樣,樣品采集後,用竹製和塑料鑷子去除較大的礫石及動、植物殘體,靜置後去掉浮水,放入塑料袋中密封,外罩布袋,係好內標簽,然後放入箱中。
(3)水生生物
水生生物(鯉魚)樣品通常用網或鉤采取,個別采樣困難地區,到附近集市購買,購買前應問清鯉魚捕撈地點,按規定采樣點挑選。
4.采集樣品過程中的質量保證
(1)對全體采樣人員按照水體環境背景值采樣技術規定進行培訓。
(2)采樣前,采樣人員對工作區進行實地考察,了解工作區內的自然、社會壞境概況,並按製定的實施方案,對采樣人員進行現場技術檢查,以保證采樣技術的正確實施。