(3)采樣時,采樣人員穿戴工作服、帽,不使用化妝品,不在采樣現場和過濾現場吸煙,汽車停放在采樣斷麵下風向50米以外。
(4)樣品過濾在現場完成,個別樣點條件不允許在現場過濾,找合適地點在短時間內完
成。
(5)采樣前,將所用的采水器、盛水容器用擬采水清洗三次以上,裝過濾水的容器用濾水清洗,再進行采樣或裝樣。
(6)涉水采樣時,盡量不攪動沉積物,並麵對上遊采樣,避免將泥沙和水麵漂浮物采入捅內。在船上采樣時應在船舶停穩後,采集上遊水樣。
(7)水樣過濾時,用塑料或竹製鑷子夾取濾膜,並檢查四周是否被濾器壓緊,以防跑濾。取濾膜時,須待濾幹、壓力下降後夾取。
(8)認真填寫采樣記錄卡、樣品標簽,以便必要時進行複核、查對。
5.現場速測
野外速測項目為PH值、水溫、濁度、溶解氧、電導率等五項,所用儀器為日本產U一7型水質速測儀。
采樣前,對水質速測儀進行調試,確保各項目的基準值,並根據具體情況更換電解液及電極膜,使用過程中,防止探頭與顯示器接口進水。
三、樣品保存的質量控製
1.水樣
(1)水樣的保存
樣品在存放期間,其測定組分濃度易受物理、化學、生物因素影響,使水樣組分發生變化,影響測定精度。為盡量減少水樣組分的變化,保證測定值的準確性,最有效的辦法是盡快將樣品送回實驗室。但背景值水樣大都采自人煙稀少地區,交通不便,在短時間內難以送回實驗室。因此根據背景值待測元素的特點,選擇加酸和加其它保存劑的方法對樣品進行保存。野外采樣後,向水樣中加入硝酸或硫酸,這樣一方麵可以降低器壁對重金屬的吸附,也可以抑製生物或微生物的作用。在實際工作中應注意以下幾點:
①水樣保存加入的各種試劑一律用優級純,硝酸用MOS酸。
②測汞樣品除加入硝酸,同時加入重鉻酸鉀使其濃度為0.05%,這樣水樣中汞可在一個月內穩定不變。
③測砷水樣加硫酸或鹽酸使PH<2,一般可穩定6個月。不可加入硝酸,加入硝酸會使水樣中AS損失。列出了不同酸化水樣AS的損失比較,當用硝酸酸化PH低於2.4時,AS含量顯著降低;當PH=1時儀器無法檢出,當水樣中含0.3硝酸時,砷約損失20%。
(2)水樣保存的質量保證
①水樣保存劑空白的控製
水樣保存所用的酸和其它化學保存劑本身含有微量雜質,而且現場使用一定時間後,也可能被汙染,在分析水樣時必須做空白試驗,把同批等量的保存劑加人與水樣同體積的蒸餾水中,充分搖勻製成空白樣品,與水樣一起送實驗室分析,對分析數據處理時應從測定值中扣除空白值。
②保存劑添加方法
所選用的保存劑,必須經過實驗檢驗,不符合要求的保存劑,必須經過純化或更換,達到分析測試的基本要求。保存劑可以在采樣前根據樣品量先加入已洗淨晾幹的盛水容器內,也可以在采樣後加入水樣中。原水樣品采樣後立即加入保存劑,密封振蕩,搖勻;過濾水樣,待過濾後,加入保存劑,密封後搖勻。
③運輸
加入保存劑的水樣在運輸過程中也易受到汙染與損壞,因此,將加入保存劑的水樣桶放入二層塑料袋中包裹好,然後放入水樣箱內,水樣箱裝滿水樣後密封,做出醒目標記,防止將水樣箱倒置或猛烈碰撞,及時送回實驗室分析。
2.沉積物樣品保存與前處理
沉積物樣品相對比較穩定,因此沉積物樣品的保存比水樣容易。在野外采集沉積物樣品肘,去除浮水、大塊礫石及動植物殘體,裝入聚乙烯塑料袋中,封好袋口後再用一層塑料袋包裹,並放入布袋中。所有沉積物樣品必須放入樣品箱內,在最短的時間內運回實驗室處理,嚴防發黴、變質。對於運回實驗室的樣品,在無塵環境下風幹。
為了深人探討沉積物粒度與元素含量的關係,在漢水和青弋江共選擇20個沉積物樣品,風幹後進行分篩,用瑪瑙研缽研磨,裝入磨口瓶待分析。
在上述20個樣品中取15個樣品,用濕法分離,除得到上述粒級樣品外,還分離出粒徑的樣品,經風幹後,裝入磨口瓶待分析。
3.懸浮物保存的質量保證
為了測定水中懸浮固體中元素含量和化學形態,需將水樣在現場用濾膜進行定量過濾。在抽氣係統下將水樣全部抽幹後,小心用塑料鑷子敢下濾膜,放在濾紙上將其對折,放入濾夾中。濾膜夾要保存在幹燥環境中,嚴防進水,幹燥後稱重。
4.水生生物樣品的保存與質量保證
(1)樣品製備
樣品製備是將采集到的水生生物製成均勻的分析樣品。該步驟是背景值研究的一個重要環節,它包括取樣、樣品均勻化及樣品保存。
①單個生物樣品
鯉魚樣品是一個非均勻的活體,各組織器官的元素含量不盡相同,如腹部肌肉中汞含量比背部肌肉高,因此取樣部位必須小心予以選擇。選擇的原則是大魚從鰓蓋起始取體長的十分之一,較小的魚取半邊為好。根據需要,對較大的魚還分別取肝、腎、脾、鰓等組織。
②混合生物樣品
根據背景值研究方法,如要掌握生物體中某元素的平均背景水平,可隨機取一定數量魚肉樣,使之混合成均勻樣品。
所以製備混合樣時,每個生物取樣量必須與最小的生物樣品重量相等。
③製樣注意事項
取樣和製樣必須在清潔實驗室中進行,以防止樣品的玷汙。製樣工具材質選擇不當是造成樣品玷汙的重要來源,在實驗室中規定背景元素分析取樣一定用聚四氟乙烯或聚乙烯製備的塑料工具,用作有機物分析的樣品製備一定要用金屬工具。這些工具使用前,必須按規定的方法清洗淨化。
(2)樣品的保存
①測汞樣品的保存
測定有機汞、無機汞的樣品用組織搗碎機將新鮮魚樣搗成均樣,定量取均勻鮮樣於塑料瓶中,加入一定體積的消解液,混合後放置在室溫下,運回實驗室進行測定。此種均化樣品隻能滿足分析精度的要求,其多次測定的變動係數為2.0%~6.2%。這樣處理的樣品在室溫下,可放置一個月,不影響測定結果。這種方法適於野外樣品采集和製備,避免用冷凍的方法保存和運送樣品。
②測其它元素樣品的保存
測定元素的樣品,在1001下烘幹,並用瑪瑙研磨機磨細,過60目自製的尼龍篩。將樣品放入聚乙烯塑料瓶中,通入氮氣,保存在幹燥器裏,可放置較長的時間。製備幹樣要防止樣品玷汙,同時也要防止樣品中被測元素的損失。
利用聚四氟乙烯烘樣盒,可防止樣品玷汙。實驗證明,鮮魚肉樣與幹魚樣中AS元素含量無明顯差異。