芪藶強心膠囊中12種成分的UPLC—MS測定
製劑與炮製
作者：劉穎 歐陽玥 李鬆 劉敏彥 喬莉 趙韶華
[收稿日期] 2014-01-15
[基金項目] 國家重點基礎研究發展計劃（973計劃）項目（2012CB518606）；國家自然科學基金青年基金項目（81102768）
[通信作者] *趙韶華，正高級工程師，碩士生導師，主要從事新藥開發研究， E-mail
[作者簡介] 劉穎，碩士研究生，E-mail
[摘要] 該文建立了芪藶強心膠囊中12種有效成分的超高效液相色譜結合質譜（UPLC-MS）的定量方法。采用Phenomenex UPLC Kinetex C18色譜柱（2.1 mm×100 mm，2.6 μm），以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相梯度洗脫，流速0.4 mL·min-1，柱溫40 ℃，進樣量5 μL，質譜在負離子模式下采用TOF-MS及TOF-MS/MS方法檢測。結果表明，12種有效成分毛蕊異黃酮-7-O-葡萄糖苷、異槲皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1、杠柳毒苷、人參皂苷Rf、人參皂苷Rb1、黃芪甲苷、人參皂苷Rd、杠柳苷H1在檢測的範圍內線性良好，R2均大於0.999 0，方法回收率為98.0%～102%，RSD均小於3.9%。該方法簡便快速、準確度高，可用於芪藶強心膠囊的質量控製。
[關鍵詞] UPLC-MS；芪藶強心膠囊；含量測定
芪藶強心膠囊是由黃芪、人參、香加皮、桂枝等11 味中藥組成的複方中藥，具有益氣溫陽、活血通絡、利水消腫等功效，臨床用於冠心病、高血壓所致輕、中度充血性心力衰竭等疾病[1-2]。現代研究表明芪藶強心膠囊中活性成分多種多樣，主要包括黃酮類、皂苷類、生物堿類等，目前對芪藶強心膠囊的研究主要集中在臨床應用方麵及其化學成分的定性研究方麵[3-5]，而對其活性成分的定量分析研究卻鮮見報道。近年來，液質聯用技術以其優越的靈敏度和分辨率成為現代藥物定量分析的有效手段[6-7]，因此本研究采用UPLC-MS測定了芪藶強心膠囊中毛蕊異黃酮-7-O-葡萄糖苷、異槲皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1、杠柳毒苷、人參皂苷Rf、人參皂苷Rb1、黃芪甲苷、人參皂苷Rd、杠柳苷H1的含量，以期為芪藶強心膠囊的質量控製提供參考。
1 材料
超高效液相色譜係統（Angilent1290，美國）；質譜儀（Triple-TOFTM5600+，美國AB SCIEX公司），配有ESI源和APCI源；數據處理軟件係統：MultiquantTM Software（美國AB SCIEX公司）；Phenomenex Kinetex C18色譜柱（2.1 mm×100 mm，2.6 μm）；超聲波清洗器（KQ5200B，昆山市超聲儀器有限公司）；分析天平（AG-135，瑞士METTLER公司）。
對照品黃芪甲苷、毛蕊異黃酮-7-O-葡萄糖苷、橙皮苷、異槲皮苷、人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rd、人參皂苷Rf、人參皂苷Rg1、杠柳毒苷均購自中國食品藥品檢定研究院，批號分別為110781-201314，111920-201304，110721-201115，111809-201102，110704-20122，110754-201324，111818-201302，111719-201104，110703-200424，111793-200901；柚皮芸香苷購自成都曼斯特生物科技有限公司，批號為MUST-11101011；杠柳苷H1由石家莊以嶺藥業股份有限公司提供，純度大於95%[8]。