試驗首先在四川王通橋進行,但工作一開始就遇到材料、儀器和通訊等方麵的諸多不便。例如,製備碳酸氫銨所需的氨,在工業落後的川西根本沒有生產,所用的氨隻能從川西僅有的一點硫銨(肥田粉)中加石灰石乳蒸出,在硫銨也沒有的情況下,就得從大量人尿中提取,條件是極為艱苦的。
1939年春,侯德榜等人決定將試驗搬到香港,在範旭東寓所繼續進行。郭錫彤、謝為傑、張燕剛、黃炳章參加了實驗。試驗一開始是重複察安法專利的內容,可是進行不久,整個裝置內便形成“一鍋粥”,以致無法進行下去。後來經認真分析,發現專利報告中有關原料加入方法寫得含糊其詞。為了摸清此法實質,最後決定重新進行幅度較寬的基礎試驗,全麵測試有關溫度、各種原料加入次序、比例等基礎數據,再從中進行篩選,尋找規律。
這次實驗完全由侯德榜在紐約“遙控指揮”。試驗針對十幾個條件進行,每個條件都要求重複進行30次,往往做到20幾次後,所得數據基本上都可以重複,整個實驗共分析了2000多個樣品。試驗人員的工作十分緊張,每天工作在12小時以上。在實驗進行過程中,每周要向在紐約的侯德榜詳細彙報,而他對每次試驗的結果都進行認真、深刻的分析和具體的指導。試驗進行到1939年底,終於全部摸清了察安法的各種工藝條件。
在實驗過程中,國內和美國兩地的研究人員一直保持密切聯係,及時交流。經過深入研究,他們逐漸發現原來專利報告中所提到的“該法的關鍵在於中間鹽的加入”,不過是“虛幌一槍”的迷魂陣。實驗中,根本不需加入“中間鹽”,也能取得良好的效果。在此基礎上侯德榜確定了一套不使用中間鹽的新法製堿的工藝和操作條件,對察安法作了很大的改進,形成了自己的製堿新法。
一個既吸收了氨堿法的優點,又吸收了察安法的優點的氨堿聯合流程——“侯氏堿法”取得了成功。它不用碳酸氫銨作原料,而是將含鹽母液加氨,送進碳化塔,通入由合成氨廠送來的廢二氧化碳,產出碳酸氫鈉結晶,過濾後將母液降溫加鹽析出氯化銨,經過濾得氯化銨,母液再加氨送入碳化塔,如此連續循環操作,得到純堿和氯化銨兩種產品。它既利用了合成氨廠的二氧化碳,又利用了氨堿廠廢棄的氯根;大大提高了原料利用率和降低了成本,又免除了氨堿廠廢液排放的難題。由此可見,“侯氏堿法”的研究雖開始於察安法,但在研究過程中曆經幾次關鍵性的改革與發展,形成了製堿工業與合成氨工業緊密聯合的全新流程,從而把純堿工業技術推向了一個新的高峰。
1948年4月22日,國民黨政府經濟部獎勵工業技術審查委員會批準“侯氏堿法”為專利。1950年,侯德榜以重工部顧問身分,積極組織日產10噸“侯氏堿法”擴大生產試驗車間的設計工作。其間,深入的研究使“侯氏堿法”的理論和工藝在深度與廣度上都得到了發展。1953年中央工商行政管理局以(53)工商行字第339號文批準“侯氏堿法”專利,並授予侯氏堿法的發明證書。此後,又經過不斷的完善、改進和提高,一座年產18萬噸的完全依靠我國自己力量設計、製造和安裝的“侯氏堿法”車間終於於1961年建設成功,並於當年投入生產。
1964年,國家科委組成鑒定委員會到大連主持對“侯氏堿法”生產車間的技術鑒定,決定在全國推廣這一成果。參加鑒定會的專家、學者對侯德榜及參加這一工作的技術人員26年來由辛勤勞動換取的豐碩成果予以盛讚。更對侯德榜和其他技術人員熱愛祖國,獻身科學的精神表示讚賞,號召廣大科學家向他們學習。