植酸的製備方法已有大量報道。常用製備方法是用稀酸從植物原料中提取植酸後,用飽和石灰水、堿、氨水等中和,將植酸沉澱為菲汀(即植酸鈣鎂)。固液分離除去雜質。再溶解菲汀,經轉化和純化後,製備植酸。該法已較成熟。然而,由於沉澱菲汀成糊狀物析出,吸附大量的蛋白質、澱粉、糖類等雜質。同時用石灰水沉澱時,植酸提取液中含有的酸式無機磷酸鹽生成不溶性磷酸鈣鎂,也與菲汀一起沉澱下來,菲汀雜質含量往往大於30%。後續工序除去雜質的操作手續極為麻煩和困難,影響了植酸的產量和質量,生產時間過長,得率較低。
本節僅介紹作者研究過的植酸鈣和植酸(鹽)的製備方法。
一、植酸鈣的製備
1.植酸的提取
植酸是以菲汀形式存在於米糠、棉籽餅、菜籽餅等植物原料中的。而植酸在低pH和缺乏陽離子時,蛋白質中的堿性殘基與植酸形成複合物沉澱。在高pH,蛋白質基本上以負離子存在,在有陽離子存在時,則形成一個蛋白質-金屬-植酸鹽的三元複合物沉澱(見第二章)。因此,從植物原料中提取植酸需要考慮兩個問題,一是提取的酸度。在怎樣的酸度下才能將菲汀溶解形成植酸稀溶液。二是提取出來的植酸不再與蛋白質形成複合物或蛋白質、金屬三元複合物形式沉澱下來。並盡可能的減少其他有用雜質(如澱粉等)的提取以利於植物殘渣的綜合利用和減少提純植酸帶來的麻煩。
(1)原料及原料的粒度製備植酸的原料粒度一般為20~60目。太粗,提取時間過長。太細,給提取後固液分離帶來麻煩。
(2)提取液的酸度、用量和選擇植酸是以菲汀形式存在於植物中。菲汀易溶於有機酸或無機酸。因此一般以酸提取。常用的酸有鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸等。國內外主要用前兩種酸。
由於原料的不同,提取液的酸度和用量有較大差異。對於菜籽餅粕的提取液酸度和用量為pH為1的鹽酸溶液,8倍於原料的量為好。提取後溶液的pH為2~4,提取率在95%以上。
在提浸中加入鈉鹽(硫酸鈉、氯化鈉),銨鹽(硫酸銨、磷酸銨、碳酸銨),尿素及某些表麵活性劑等,其用量為提浸液的0.5%~5%。由於這些物質為中性電解質,能中和蛋白質的電荷和破壞其水化膜,發生鹽析作用使蛋白質沉澱。從而使油脂、澱粉、蛋白質等的溶解大為減少,降低至0.1%以下,並得到較清亮的溶液。
(3)提取與攪拌的時間靜態浸提時間一般大於5h。天氣較冷的冬天可放置過夜。在連續攪拌條件下,提取時間可縮短到40~60min。
(4)提取液與殘渣的分離提取液與菜籽餅粕殘渣的分離在生產上是個較大的問題。盡量減少已沉降或懸浮的澱粉質、蛋白質、餅粕渣等。一般要求分離液中沉澱物少於0.1%。作者試驗了各種不同和類型的離心機,均不能得到較理想的結果。如用帶式壓濾機或板框壓濾機壓濾後,再機械沉澱或靜置沉澱,才能得到較清亮提取液。作者研究了一種新的工藝,稱為自然沉降和深層均布過濾技術,簡易快速,60~90min可完成1t幹原料的液渣分離,獲得清晰透明的濾液,適用於大規模的工業化生產。