按處方比例稱取野菊花等藥材,蒸餾提取揮發油。分別在揮發油開始餾出後的2、4、6、8、10、12小時讀取收集的揮發油量。平行進行三次試驗。

蒸餾提取8小時,揮發油提取率分別為98.6%、100%、99.5%,揮發油已基本提取完全,因此,可將揮發油提取時間定為8小時。

2.水提醇沉工藝技術條件的優選

2.1用正交試驗法優選煎煮時間及加水量因素水平設置。由於野菊花、澤瀉等藥材主要水溶性成分為黃酮類或三萜類化合物,溶於乙醇,因此正交試驗以醇溶物收率作為優選指標。試驗方法如下:按處方量1/4稱取野菊花、澤瀉等藥材,野菊花等含揮發油的藥材先按工藝設計提取揮發油,濾淨蒸餾後的水溶液,棄去,藥渣與澤瀉等藥材合並,按L4(23)正交表各試驗號對應條件煎煮,水煎液濾過,濾液濃縮並分別定容於250ml容量瓶中,分別準確移取20ml,水浴蒸幹,80℃減壓幹燥至恒重,幹膏粉碎,精密稱定,置索氏提取器中,用95%乙醇連續回流提取至無色,乙醇提取液水浴蒸幹,80℃減壓幹燥至恒重,測定醇溶物收率。

由直觀分析可見,煎煮時間為主要因素,A2>A1,B1>B2,因此最終將煎煮時間與加水量確定為第一次加12倍量水,煎煮2小時;第二次加10倍量水,煎煮1.5小時。

2.2醇沉濃度的篩選按處方量稱取野菊花等藥材,按照所確定的提取工藝提取,水煎液與提油後的水溶液合並,濃縮至800ml,濃縮液相對密度1.11(50℃)。將濃縮液平均分成4份,留1份作對比樣品,其餘三份分別加乙醇使含醇量為50%、65%、80%,靜置48小時,濾取上清液,回收乙醇,於250ml容量瓶中定容。準確移取上述四種溶液各20ml,水浴蒸幹,80℃減壓幹燥至恒重,測定幹膏得率,並同時測定醇溶物收率4。

醇沉濃度為65%時,幹膏得率減少較多,且醇溶物損失較少,因此,醇沉濃度以65%為宜。根據以上試驗結果,最終確定水提醇沉工藝的最佳條件為:加水煎煮兩次,第一次加12倍量水,煎煮2小時;第二次加10倍量水,煎煮1.5小時;醇沉濃度為65%。

3.黃連等藥材水提工藝技術條件的優選

3.1儀器與試藥

CS-9301薄層掃描儀(日本島津);微量進樣器(上海醫用激光儀器廠);矽膠G薄層層析板(青島海洋化工廠)。所用藥材均購自北京同仁堂集團公司南城批發大樓;鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物製品檢定所);所用試劑均為分析純。

3.2因素水平設計

3.3正交試驗設計

按處方量1/15稱取黃連等藥材,按照L9(34)正交表各試驗號對應的條件提取,水煎液濾過,定容於500ml容量瓶中,備用。以提取的小檗堿總量為優選指標。

3.4指標測定方法

3.4.1供試品溶液與對照品溶液的製備準確移取上述水溶液3ml,水浴蒸幹,殘渣加甲醇回流提取30分鍾,濾過,濾液回收甲醇至少量,定量轉移至10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。

3.4.2層析條件矽膠G薄層板;展開劑:醋酸乙酯—氯仿—甲醇—濃氨試液—二乙胺(8∶2∶2∶1∶0.5);紫外光燈365nm下定位。

3.4.3薄層掃描測定條件雙波長反射法鋸齒掃描,λs=335nm,λR=370nm。

3.4.4線性關係準確吸取對照品溶液2、4、6、8、10ml,分別點於同一矽膠G薄層板上,依照上述條件展開,測定。結果表明,鹽酸小檗堿在0.2~1.0μg範圍內,點樣量與峰麵積成一條基本通過原點的直線,可用外標一點法進行含量測定。回歸方程為:Y=46039X+101.71,r=0.999。

3.4.5鹽酸小檗堿含量測定吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,依照上述條件展開,測定,按下列公式計算提取的小檗堿總量,結果。

3.4.6RB>RA>RC,其中因素B的點離散度最大,因此加水量為主要因素,其次是煎煮時間,黃連的粒度影響最小。三因素最佳水平分別為A2B1C2。根據實驗結果,黃連等藥材水提工藝的最佳條件為:先將黃連粉碎成最粗粉,與其它藥材合並,加水煎煮兩次,第一次加12倍量水,煎煮2小時;第二次加10倍量水,煎煮1.5小時。按照所確定的最佳工藝進行三次驗證試驗(藥材量為處方量的50倍),野菊花、澤瀉等藥材醇溶物收率分別為10.92%、10.8%、10.74%;黃連等藥材經提取後得到的小檗堿總量分別為150.4g、145.5g、153.2g。

中藥材包裝現狀及規範化管理要點

郭學東王克勤蘇偉

中藥材主要由生活在特定自然條件下的植物、動物及蘊藏的礦物組成,具有特定的“道地性”。因而,某一產地出產的藥材供應全國,甚至出口;醫療組方(配方)多數由不同產地出產的藥材,甚至進口藥物配伍組成。由於以上特點,中藥材做為一種特殊商品,市場流通較為活躍,國際間交換也較為突出。中藥材自產地形成後即進入包裝,包裝後進行貯藏、運輸,直至消費使用(包括中醫臨床配方或飲片、中成藥廠投料)。因此,正確的包裝方法及包裝質量,對保障藥材質量安全、穩定、有效,起著重要作用。藥材包裝為盛裝和包藏藥材商品的容器、材料或輔助物。藥材包裝分為內、外兩種,在國內商品流通中,中藥材除少數珍貴品種、劇毒品種或進口品種使用內、外兩種包裝外,大多數僅使用外包裝在國內流通,該種外包裝又稱為運輸包裝。

為保障人民用藥安全,20世紀80年代中期,國家主管部門首先對中藥材的運輸包裝(即外包裝)及運輸包裝標誌進行了規定。《中華人民共和國藥品管理法》規定了藥品(包括中藥材)生產、經營單位對藥品(藥材)包裝的法律責任;對違反“規定”造成嚴重後果的直接責任人員追究刑事責任等事項。長期以來,中藥材商品多由產區農民以生產“農副產品”的方式進行栽培(或飼養),包裝材料也多由產區“就地取材”選擇使用。中藥材種類繁多,價值相差懸殊,產區分布廣泛,使用的包裝也是多種多樣。目前,國內市場對同一種中藥材沒有規定統一包裝,經營藥材的專業公司,多數也未製定相關的包裝標準。有的藥材,不同產區使用包裝不同;有的藥材,在同一產區因銷售渠道不同,包裝也不相同。70年代以來,國內中藥材包裝以麻袋為主,有的麻袋外用麻繩捆紮。