一、實訓目標
(1)了解酸度計的結構和工作原理。
(2)熟悉酸度計的使用方法。
二、實訓原理
1.儀器結構
用來測定溶液的pH的儀器稱為酸度計。常用的酸度計由氫離子敏感的電極(簡稱指示電極)pH玻璃電極和甘汞電極(簡稱參比電極)、電位計等組成。最常用的電極為玻璃電極與飽和甘汞電極。現已廣泛使用將指示電極與參比電極組合一體的複合電極。
2.工作原理
測定pH時選擇適宜的對氫離子敏感的電極與參比電極組成電池。其工作原理是基於由溶液與電極組成的電池的電動勢與pH的關係。
三、實訓內容與步驟
各酸度計的精度與操作方法有所不同,下麵以pHS-3C型酸度計為例加以說明。
1.預熱
檢查酸度計的接線是否完好。接通電源,按下背麵的電源開關,預熱30min後方可使用。
2.衝洗電極
取下複合電極上的電極套,注意不要將電極套中的飽和KCl溶液灑出或倒掉。用蒸餾水衝洗電極頭部,用濾紙吸幹殘留水分。
3.定位
在測量之前,首先對pH計進行校準,我們采用兩點定位校準法,具體的步驟如下:
(1)打開電源開關,按“pH/mV”按鈕,使儀器進入pH測量狀態。
(2)用溫度計測量被測溶液的溫度,讀數,例如25℃。按“溫度”旋鈕至測量值25℃,然後按“確認”鍵,回到pH測量狀態。
(3)調節斜率旋鈕至最大值。
(4)打開電極套管,用蒸餾水衝洗電極頭部,用吸水紙仔細將電極頭部吸幹,將複合電極放入pH為6.86的標準緩衝溶液中,使溶液淹沒電極頭部的玻璃球,輕輕搖勻,待讀數穩定後,按“定位”鍵,使顯示值為該溶液25℃時標準pH 6.86,然後按“確認”鍵,回到pH測量狀態。
(5)將電極取出,洗淨、吸幹,放入pH為4.01的標準緩衝溶液中,搖勻,待讀數穩定後,按“斜率”鍵,使顯示值為該溶液25℃時標準pH 4.01,按“確認”鍵,回到pH測量狀態。
(6)取出電極,洗淨、吸幹。重複校正,直到兩標準溶液的測量值與標準pH基本相符為止。
注:在當日使用中隻要儀器旋鈕無變動則可不必重複標定。
4.測量
校正過程結束後,進入測量狀態。用蒸餾水清洗電極,將複合電極放入盛有待測溶液的燒杯中,輕輕搖動,待讀數穩定後,記錄讀數。
完成測試後,移走溶液,用蒸餾水衝洗電極,吸幹,套上套管,關閉電源,結束實驗。
四、注意事項
(1)配製標準緩衝液與供試液用水,應是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水(pH 5.5~7.0)。
(2)標準緩衝液最好新鮮配製,在抗化學腐蝕、密閉的容器中一般可保存2~3個月。
(3)供試液的pH大於9時,應選用適宜的玻璃電極進行測定。有些電極反應速度較慢,尤其測定某些弱電解質(如水)時,必須將供試液輕搖均勻,平衡穩定後再進行讀數。
(4)儀器讀數開關、玻璃電極的導線插頭與電極架均應保持幹燥,潮濕易引起漏電,接觸不良易使讀數不穩。
(5)注意操作環境溫度,溫度對電極電位影響較大,溫度補償調節鈕的緊固螺絲是經過校準的,切勿使其鬆動,否則應重新校準。
(6)新玻璃電極應在水中浸泡24h後再用,以穩定其不對稱電位,降低電阻,平時浸泡在水中,下次使用時可以很快平衡使用。
(7)玻璃電極的球膜極易破損,切勿觸及硬物。有時破損後從外觀辨別不出來,可用放大鏡仔細觀察,或用不同的緩衝液核對其電極響應。有時雖未破損,但玻璃球膜內的溶液發生渾濁,電極響應值不符合要求,即不可再用。
(8)每次更換標準緩衝液或供試液之前,均應用水或該溶液充分淋洗電極,然後用濾紙吸幹,再將電極浸入該溶液進行測定。
(9)測定之前,按各品種項下的規定,選擇兩種標準緩衝液(pH相差約3個單位),使供試液的pH處於二者之間。
五、考核標準
優秀:準確、熟練地完成操作環節,操作總體正確率在90%以上。筆試和回答問題準確率高,思路清晰。總體答對率在90%以上。
合格:能完成操作環節,操作基本規範,操作正確率在60%以上。筆試和回答問題準確率尚可,思路較清晰。總體答對率在60%以上。
不合格:操作不規範出現差錯,達不到合格的要求。筆試和回答問題不準確。總體答對率在60%以下。