正文 項目四 甘草酸的提取與甘草酸銨鹽的製備(1 / 1)

一、實訓目標

熟悉皂苷的提取方法。

二、實訓原理

甘草酸(Glycyrrhizic acid)由冰醋酸中結晶出來的為白色柱狀結晶,熔點170℃。易溶於熱水、熱稀乙醇、丙酮,不溶於乙醇、乙醚等。在加熱、加壓及稀酸作用下,可水解為甘草次酸及二分子葡萄糖醛酸。

甘草酸的提取精製原理:甘草酸在原料中以鉀鹽或鈣鹽形式存在,其鹽易溶於水,因此用水溫浸,提出甘草酸鹽,再加硫酸,因難溶於酸性冷水,而析出遊離的甘草酸。

甘草酸可溶於丙酮中,加氫氧化鉀後,生成甘草酸三鉀鹽結晶,此結晶極易吸潮不便保存,加冰醋酸後,轉變為甘草酸單鉀鹽,具有完好的晶形,易於保存。

三、主要儀器及試藥

儀器:電爐、煎藥鍋、滲濾筒等。

試藥:甘草、硫酸、丙酮、稀氨水等。

四、實訓內容與步驟

1.煎煮法

2.滲漉法

3.性質實驗

(1)泡沫實驗取甘草酸單鉀鹽水溶液2mL,置試管中用力振搖,放置10min後觀察泡沫。

(2)醋酐-濃流酸反應(Liebermann-Barchard反應)取甘草酸單鉀鹽少量,置白瓷板上,加醋酐2~3滴使溶解,再加半滴濃硫酸觀察顏色變化。

(3)氯仿-濃硫酸反應取甘草酸單鉀鹽少量,加1mL氯仿,再沿試管壁滴加濃硫酸1mL,觀察兩層的顏色變化及熒光。

五、注意事項

(1)加濃硫酸過程中,要慢慢滴加,邊加邊攪拌,防止散熱迅速引起濃硫酸噴濺。

(2)加入20% KOH乙醇液時,加的量要適中,測pH時使其達到弱堿性,避免pH過大引起物質存在狀態的改變。

(3)加冰醋酸,熱溶時溫度不宜過高,放冷析出結晶時間要充分。

六、考核標準

優秀:操作熟練、規範;熟悉皂苷類化合物提取的原理、方法;能熟練完成甘草酸單鉀鹽的提取分離過程,並能用兩種以上方法熟練地鑒別皂苷。

合格:操作基本熟練、規範;了解皂苷類化合物提取的原理、方法;能基本完成甘草酸單鉀鹽的提取分離過程,並能用一種以上方法熟練地鑒別皂苷。

不合格:操作不熟練、不規範;不了解皂苷類化合物提取的原理、方法;不能完成甘草酸單鉀鹽的提取分離過程,不能熟練地鑒別皂苷。