第二節中藥有效成分的
分離與精製
一、根據物質溶解度差別進行分離
【考點】重結晶法中溶劑選擇的一般原則、操作及判斷結晶純度的方法
1.重結晶溶劑的選擇原則
（1）對要結晶的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。
（2）不與待結晶物質發生化學反應。
（3）沸點較低、易揮發。
（4）無毒或毒性很小。
2.重結晶法的操作
將適當的溶劑加熱至近沸點後，投入需純化的晶體，使其溶解並成為熱飽和溶液，趁熱濾過熱溶液去除不溶性雜質，濾液冷卻後，即析出晶體。
3.判定結晶純度的方法
（1）晶型均一，色澤均勻。
（2）有一定的熔點和較小的熔距，熔距應在2℃以內。
（3）TLC或PC分別用3種以上溶劑係統檢識，呈現單一圓整斑點。
（4）HPLC或GC檢查呈現單峰。
二、根據物質在兩相溶劑中的分配比不同進行分離
【考點1】兩相溶劑萃取法
1.分配係數（分配比）兩種相互不能任意混溶的溶劑（例如氯仿與水）置分液漏鬥中進行充分振搖，放置後即可分成兩相。此時其中如含有溶質，則溶質在兩相溶劑中的分配比（K）在一定溫度及壓力下為一常數，可用下式表示：
K=Cu/CL
K：表示分配係數；Cu：表示溶質在上相溶劑中的濃度；CL：表示溶質在下相溶劑中的濃度。K越大越容易分離。
2.分離因子β：分離因子β可定義為A、B兩種溶質在同一溶劑係統中分配係數的比值。
β=KA/KB
（1）β越大越容易分離。
（2）β≥100，僅作一次簡單萃取就可實現基本分離。
（3）10≤β＜100，則需萃取10~12次。
（4）2≤β＜10時，要想實現分離，需做100次以上萃取才能完成。
（5）β≌1時，則KA≌KB，意味著兩者性質極其相近，即使作任意次萃取也無法實現分離。
3.分配比與pH對酸性、堿性及兩性有機化合物來說，都具有遊離型和解離型，二者可互相轉化，故在兩相中的分配比不同。
一般而言，pH＜3時，酸性物質多呈非解離狀態（HA）、堿性物質呈解離狀態（BH+）存在；pH＞12時，則酸性物質呈解離狀態（Aˉ）、堿性物質呈非解離狀態（B）存在。
【考點2】分配色譜法的特點及應用
（1）載體：主要有矽膠、矽藻土及纖維素粉等。紙色譜屬於分配色譜，原理與液-液萃取法基本相同。
（2）分離水溶性或極性較大的成分：固定相多采用強極性溶劑，如水、緩衝溶液等，流動相用氯仿、乙酸乙酯等弱極性有機溶劑，稱之為正相色譜。
（3）分離脂溶性化合物：固定相可用石蠟油，流動相用水或甲醇等強極性溶劑，稱為反相分配色譜。