經過幾年的革命鍛煉，秋瑾已成長為一位堅強的女革命家。她從對曆史的回顧和對現實的分析中，逐漸得出了“世界革命賴武裝”的真理。
回國初期，她住在上海虹口路厚德裏。她在寓所裏建立起據點，廣泛聯係革命同誌。在這裏，她創辦了中國婦女的第一份報紙——《中國女報》，在揭露社會的黑暗，陳述婦女的痛苦，爭取婦女解放，宣傳男女平等方麵都起到了巨大的啟蒙作用。同時，她積極發展武裝鬥爭，為武裝起義積極地做準備。
1907年春天，她離開上海回到故鄉，主持大通學堂的校務，在校內特別增設了體育專科，借此培養革命軍事幹部。為訓練學生，她從各地抽來許多幹部，到校擔任教官。秋瑾自己也身先士卒，騎著馬，手持武器，親自指導學生野外訓練。此外，她還利用當時紹興知府貴福以前曾與她父親共過事的便利條件，取得官府公文，名正言順地從上海買來了各種槍支彈藥。
在革命黨人的努力下，大通學堂的學生幾乎都成了光複會會員，江浙一帶的革命黨人迅速發展到六七千人。秋瑾把全部革命力量按照“光複漢族、大振國權”八個字的順序分別編為八個軍，總稱為“光複軍”，徐錫麟任首領，秋瑾任協領。起義的條件逐漸成熟。徐錫麟和秋瑾決定，7月初，徐錫麟在安徽安慶，秋瑾在浙江金華、紹興等地同時起義，目的是要消滅清政府在東南沿海的軍隊。計劃確定之後，大家興奮異常。秋瑾心情激動，當即取出“倭刀”揮舞起來，高興地說：“寶刀啊寶刀，用你報仇雪恥的日子到了！”
麵對日益高漲的革命氣勢，封建統治者惶恐萬分，他們派出大批偵探到處搜捕革命黨人。這一突然變化的情況，迫使徐錫麟單獨於7月6日提前起義。由於準備不足，起義軍在殺死安徽巡撫恩銘之後，最終陷入孤立無援的境地，徐錫麟不幸被俘。在安慶，他被反動派施以挖眼剖心的酷刑，最後慷慨就義。
7月9日，秋瑾等人在紹興指揮部裏焦急地等待安慶方麵的消息，當得知徐錫麟壯烈犧牲的噩耗時，她悲痛欲絕。她極力抑製住悲慟，向桌上猛擊一掌，說：“革命未成死不休，得拚下去。”
安慶起義的失敗，嚴重破壞了整個行動計劃。敵人對此也有所察覺，他們從杭州派出大量兵丁前往紹興，這樣，形勢就更加危急了。7月13日，革命黨人王金發從嵊州秘密來到紹興，會見秋瑾。王金發力勸秋瑾立即撤往安全地帶。他懇切地說：“留得青山在，不怕沒柴燒。”秋瑾對戰友的勸告非常感激，但她哪肯隻身出走。她將重要文件交與王金發，毅然表示：“我決定留在這裏和敵人決一死戰。革命是要流血的，沒有鮮血，挽救不了民族危亡。希望你再接再厲，重新組織那些失散的同誌，努力地幹下去”之後，秋瑾將一部分學生疏散，使他們免於不幸，自己卻留在了大通學堂。
這天下午，杭州的清兵果然趕到，並團團包圍了大通學堂。秋瑾下令還擊，一時學堂內槍聲大作。秋瑾手持六輪手槍，英勇搏鬥。學生們以校門、牆壁為掩護，英勇阻擊清軍，當場擊斃擊傷清軍數十人。經過近一小時的激戰，清軍衝進了大通學堂，秋瑾和其他六人不幸被捕。
秋瑾領導的武裝鬥爭，動搖了封建統治的基礎，清政府對此“謀反朝廷”的案件極為重視。他們準備連夜對秋瑾進行嚴酷審訊，同時，派出了大批軍隊和爪牙四處搜捕其他逃走的愛國學生，妄想一網打盡。當晚6時整，秋瑾被帶到陰森凶險的法堂。敵人責令她跪下，她昂首挺胸地回答，“革命黨人沒有這個習慣！”盡管敵人千方百計地，對秋瑾進行威脅利誘、嚴刑拷打，但她始終堅貞不屈，誓不做革命的叛徒。當敵人逼她寫供詞時，秋瑾心潮起伏，思緒萬千，眼望著法庭門外連綿的淒風苦雨，她牽掛著陰霧籠罩下的中華民族，思念著慘遭摧殘的革命事業。她揮筆寫下了“秋風秋雨愁煞人”七個大字，借此來表達她對祖國的熱愛、對民族前途的擔憂和對革命暫受挫折的悲憤。
麵對鋼鐵鑄就、威武不屈的英雄，敵人無計可施，隻得偽造供詞，捏造罪證，強按手印，草草定案。清政府害怕光複軍前來劫獄，下令於1907年7月15日在紹興軒亭口將秋瑾處決。當敵人宣布將她就地處決時，秋瑾視死如歸，昂首大笑，聲震天宇。
那一日，秋瑾身穿白布衫、黑紗褲，從容鎮定地走向刑場。這時東方已經發白，秋瑾無限深情地舉目四望，向祖國的美麗河山，向水深火熱之中的苦難同胞，向可愛的家鄉鞠躬告別……秋瑾雖然英勇地犧牲了，但她的光輝形象，卻永遠留在人們的心中。
落落何人報大仇，
沉沉往事淚長流。
淒涼讀盡支那史，
幾個男兒非馬牛！