9月6日，5大隊全部出動，在瀏河附近繼續轟擊日軍登陸部隊，劉粹剛的24隊和友軍的霍克三式驅逐機，以龐大的陣容和猛烈的轟炸，先後擊沉掩護登陸的3艘日本兵艦，予登陸日牢以重大殺傷。8日，5大隊乘勝出擊，轟炸敵艦“出雲”號。12日，劉粹剛率霍克機五架，冒著敵人的炮火，在長江口內重創日軍巡洋艦一艘。14日，劉粹剛率隊轟炸上海郊外的日本派遣軍貯藏軍需品的倉庫。劉機投下數枚重磅炸彈，該日軍倉庫起火被炸毀。
從9日起，日軍航空隊不斷擴大對南京的空襲。日軍每次襲擊南京的機群，少者十幾架，多者四、五十架，采用多數梯形波狀的襲擊方式，使南京空防日益困難，不時就會響起防空警報。5大隊的勇士們一方麵要積極支援上海守軍，一方麵還要迎擊空襲南京的敵機，使空戰更加頻繁、激烈而殘酷了。到9月13日以後，國民黨淞滬戰場戰事吃緊，日軍不斷增兵。淞滬第一線中國守軍被迫撒至第一道防線，日本上海派遣軍的航空隊因而獲得陸上根據地，以此為依托，使日本在上海東戰場的空軍實力，驟增數倍。據統計，抗戰伊始，日本擁有各種作戰飛機4000多架，中國隻有作戰飛機305架。在上海方麵，日本空軍占有明顯的優勢，其空軍兵力有上海派遣軍特設航空隊所屬的木更律航空隊(後移駐台北新竹機場)和鹿屋航空隊，以及第5支航空隊；第一航空隊的“鳳翔”，“龍驤”航空母艦和所屬的第2航空隊的“加賀”航空母艦，還有上海派遣軍直屬的第3飛行團所轄的5個獨立飛行中隊。無論數量上還是性能上，日本空軍均占優勢地位。在敵眾我寡、敵強我弱的情況下，中國空軍不得不采取避實就虛的遊擊戰法，與日本空軍周旋作戰。為了防止敵大機群的空襲和決戰，我空軍隻好經常調動，打一仗就調換一個飛機場，使敵人摸不清我方的動向和實力。所以，劉粹剛經常率隊轉戰滬、寧、杭、揚等地，出其不意地打擊敵人。由於戰事日益緊急，敵龐大機群經常來襲，空軍地麵後勤供應的物資如食品、彈藥、機油等，有時供不應求，中國空軍的勇士們在如此艱難危急的戰鬥、轉移中，還要克服物資缺乏所帶來的困難。
9月17日，第24驅逐機隊的6架霍克機在隊長劉粹剛的率領下飛往上海，偵察敵情並轟炸登陸的日軍裝甲部隊，炸毀日軍坦克多輛。回來時，勇士們遇到2架日本驅逐機，劉粹剛一馬當先，緊緊咬住其中一架，將其擊落。分隊長王倬也不甘示弱，咬住另一架敵機，經過數個回合的搏鬥，敵機被擊中，拖出長長的黑煙而墜落。
在保衛南京的空戰中，劉粹剛和4大隊、5大隊的隊員們接連打了好幾個漂亮仗。9月20日10時，日機40餘架分三批空襲南京。之後，又有敵驅逐機3架、重轟炸機6架來襲，頻繁地向南京城內投擲燃燒殺傷彈。為了保衛南京人民生命財產的安全，劉粹剛率霍克機9架，偕第17隊波音式飛機2架，起飛迎擊。劉粹剛駕駛的“2202”號霍克三式驅逐機，如同一頭怒吼的雄獅，風馳電掣般地衝入敵陣，將為首的敵長機攔截住，爾後就是一陣清脆的機關槍射擊聲，那架敵機未及招架，就被劉機擊落。劉粹剛馬上調轉機頭，掩護他的兩架僚機。二號僚機，老搭檔袁葆康，三號僚機董某，他們采取起飛前劉隊長交待的打法，在劉機的掩護下，以淩厲的攻勢和敏捷的動作，各擊落敵機一架。與此同時，第四大隊隊員樂以琴也駕機助戰，將一架轟炸機追殺至鎮江以西，終於擊落之。短短幾十分鍾的空戰，劉粹剛和隊員們就一舉擊落敵機4架，其餘5架飛機加速逃跑，向其主子報喪去了。
22日，日本航空隊集中了51架飛機，再度分批空襲南京，一群群重轟炸機滿載著各式炸彈、燃燒彈，在驅逐機的掩護下飛臨南京上空。南京軍用機場上，劉粹剛和隊員們分別坐在駕駛艙裏，隨時準備攔截敵機。當機場指揮員下達起飛命令後，劉粹剛又是身先士卒，第一個駕機而起。這次，他率領著10架霍克機在南京上空分區警戒。在雲層下麵，敵機群剛一露麵，嚴陣以待的中國空軍勇士們即予以迎頭痛擊，兩軍激戰勇者勝，劉粹剛和他的兩架僚機左擋右突，進退自如，一招一式，毫不含糊。任憑敵機狡詐凶殘，我自有勝券在握，二號僚機袁葆康配合默契，三號僚機董某技術嫻熟，長機劉粹剛左右逢源，這回又是旗開得勝，馬到成功，三人各擊落一架敵機。“腿長的”敵機一溜煙地逃跑，恨不能再生出雙翼來。空戰的時間是極短暫的，剛才的南京城上空還是彈雨槍林，不一會兒又照例恢複了寧靜。