tanθ=H/r
2.5吸濕性測定
分別對馨月舒噴霧幹燥粉體、3% PVP-S630馨月舒共噴霧幹燥粉體進行吸濕性考察。將底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃幹燥器放入恒溫培養箱中(25 ℃)恒溫24 h,此時幹燥器內的相對濕度為75%。在已恒重的稱量瓶中分別放入幹燥至恒重各粉體適量(厚約2 mm),準確稱重後置於幹燥器中,25 ℃恒溫保存,於4,8,12,16,20,24 h定時稱量。吸濕率= (吸濕後質量-吸濕前質量)/吸濕前質量×100%,PVP-S630能改善馨月舒噴霧幹燥粉體的吸濕性。原因可能有以下幾個方麵:PVP-S630結構中醋酸乙烯基團引入了一定程度的疏水性,從而減少了藥物粉體的吸濕性;其次,PVP-S630馨月舒共噴霧幹燥粉體孔容減小,吸濕性降低。
2.6溶出度測定
2.6.1色譜條件 Agilent HC-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速1.0 mL·min-1;檢測波長360 nm;柱溫30 ℃;進樣量10 μL。理論板數以金絲桃苷計不低於3 000。
2.6.2對照品溶液的製備精密稱取金絲桃苷對照品適量,置於25 mL量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至搖勻,製得100.20 mg·L-1對照品貯備液。
2.6.3線性關係考察分別精密吸取混合對照品儲備液0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0 mL各置10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取10 μL進樣,測定峰麵積。以對照品溶液的進樣濃度(C)為橫坐標,峰麵積(A)為縱坐標,得到標準曲線:A=45.726C-3.319,r=0.999 8,結果顯示,金絲桃苷在1.002~50.100 mg·L-1線性關係良好。
2.6.4金絲桃苷溶出度測定分別將馨月舒噴霧幹燥粉體、3% PVP-S630馨月舒共噴霧幹燥粉體適量,按《中國藥典》(2010年版)二部附錄XC槳法測定,以人工腸液900 mL為溶出介質,50 r· min-1,(37±0.5)℃,於5,10,15,20,30,45,60,90,120 min定時定點取樣5 mL(同時補加同溫度等量溶出介質),以0.45 μm微孔濾膜過濾,取續濾液,進行HPLC測定,並計算金絲桃苷累積溶出率,PVP-S630噴霧幹燥粉體中金絲桃苷溶出速率明顯加快,說明添加PVP-S630能促進馨月舒噴霧幹燥粉體中有效成分金絲桃苷的溶出度,這可能與PVP-S630具有一定的表麵活性相關。t檢驗結果表明,在0~60 min,PVP-S630噴霧幹燥粉體中金絲桃苷的溶出度顯著高於馨月舒噴霧幹燥粉體中金絲桃苷的溶出度(P[10]。本研究發現將PVP-S630添加到馨月舒提取液中進行共噴霧幹燥,不僅較少的用量即可顯著改善黏壁現象,提高粉體收率,而且所得噴霧幹燥粉體流動性和吸濕性均有一定改善,有利於後續製劑成型的順利進行和提高產品穩定性。
固體製劑的體外溶出度是評價同種藥物不同藥效的重要數據,它在某種程度上與藥物的生物利用度有一定相關性。實驗結果表明,添加PVP-S630更有利於噴霧幹燥粉體難溶性藥物金絲桃苷的釋放。共聚維酮PVP-S630在馨月舒提液噴霧幹燥過程中的抗黏壁及其改善粉體流動性的效果,為中藥提取物噴霧幹燥提供了理論依據和試驗基礎,具有應用價值。
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