狹苞橐吾根的化學成分研究
化學
作者：李樹立等
[摘要] 利用各種色譜分離技術，從狹苞橐吾Ligularia intermedia根的75%乙醇提取物中分離得到6個化合物，通過理化數據和波譜數據鑒定化合物的結構分別為8α-hydroxy-6β-methoxy-1-oxoeremophila-7（11），9（10）-diene-12，8-olide（1），蜂鬥菜素（2），咖啡酸（3），正二十七烷醇（4），β-穀甾醇（5）和β-胡蘿卜苷（6）。其中化合物1為新化合物。
[關鍵詞] 橐吾屬；狹苞橐吾；倍半萜
[Abstract] A new sesquiterpenoid， 8α-hydroxy-6β-methoxy-1-oxoeremophila-7（11），9（10）-diene-12，8-olide（1）and five known compounds， petasin（2）， caffeic acid（3）， hepta-cosanol（4）， β-sitosterol（5） and β-daucosterol（6） have been isolated from the roots of Ligularia intermedia. The compounds were isolatedby column chromatography on silica gel and Sephadex LH-20， and identifiedbasedonspectral analyses （MS，1H-NMR， 13C-NMR）
[Key words] Ligularia； Ligularia intermedia； Sesquiterpenoid
狹苞橐吾Ligularia intermedia Nakai 為菊科橐吾屬植物，產於雲南西北和東北部、四川、貴州、湖北、湖南、河南、甘肅、陝西、華北及東北等地[1]。橐吾屬植物含有各種豐富的化學成分，在抗腫瘤、消炎、鎮咳等方麵發揮著重要作用，狹苞橐吾為其中的一種，該植物為多年生草本，其根及根莖在民間作為山紫苑長期入藥，用於治療流行性感冒、咳嗽、肺結核及潰瘍等症[2]。課題組前期從狹苞橐吾地上部分分離得到4個化合物，其中有1個倍半萜為新化合物[3]。為繼續深入研究和開發狹苞橐吾植物資源，課題組又對狹苞橐吾的根進行了化學成分研究。從狹苞橐吾的根中分離得到6個化合物，利用核磁共振等現代波譜數據並結合文獻對比，將化合物確定為8α-hydroxy-6β-methoxy-1-oxoeremophila-7（11），9（10）-diene-12，8-olide（1），蜂鬥菜素（2），咖啡酸（3），正二十七烷醇（4），β-穀甾醇（5）和β-胡蘿卜苷（6）。其中化合物1為新化合物。
1 材料
BT224S電子天平（北京賽多利斯儀器係統有限公司，北京）；X-6顯微熔點儀（北京泰克儀器有限公司，北京）；Agilent-1100-LC/MSD-Trap（美國安捷倫科技有限公司）；Bruker APEX質譜儀（瑞士布魯克公司）；Bruker-VERTEX 70 FT-IR紅外光譜儀；Bruker AV 600超導核磁共振波譜儀（瑞士布魯克公司）。薄層色譜矽膠GF254與柱色譜矽膠（200～300目）（青島海洋化工有限公司）；Sephadex LH-20（Pharmacia）。其餘試劑均為國產分析純。狹苞橐吾根於2011年8月采自河北省小五台山。
2 提取與分離
狹苞橐吾藥材0.4 kg，75%乙醇浸提，每次浸泡提取1周，提取3次。提取液回收乙醇，得浸膏24.3 g。所得浸膏用矽膠柱色譜分離，以石油醚-乙酸乙酯（15∶1～0∶1）洗脫。石油醚-乙酸乙酯（10∶1）洗脫部分TLC檢測合並，以石油醚-丙酮（8∶1） 洗脫，得到化合物4（23.7 mg）和化合物5（19.5 mg）。石油醚-乙酸乙酯（8∶1） 洗脫部分TLC檢測合並，以石油醚-丙酮（10∶1） 洗脫，得到化合物2（13.1 mg）。石油醚-乙酸乙酯（5∶1） 洗脫部分點板後合並，以石油醚-丙酮（10∶1） 洗脫，得到化合物1（1.7 mg）。石油醚-乙酸乙酯（2∶1） 部分經過Sephadex LH-20反複柱層析，得到化合物3（5.1 mg）。石油醚-乙酸乙酯（1∶1） 洗脫部分點板後合並，以氯仿-甲醇（7∶1） 洗脫，得到化合物6（13.2 mg）。