2009年7月15日，商後期課題組甲骨測年研討會在北京中國社會科學院考古研究所會議室舉行。出席會議的有殷瑋璋、郭之虞、原思訓、陳鐵梅、蔡蓮珍、吳小紅、劉克新、劉一曼、曹定雲、黃天樹、鄭振香、鄭光、羅琨、陳久金、李學勤、仇士華、李伯謙，項目辦公室朱學文、周年昌、王肅端、王澤文、蘇輝。
會議由商後期課題組組長殷瑋璋主持。
首先由甲骨測年相關專題負責人彙報工作。
一、原思訓彙報關於甲骨前處理及有關問題的研究工作
1.關於卜骨前處理和測年概況
從1999年5月到2009年7月，前後延續十年，起步時先做的是考古發掘得到的普通骨樣，積累一定經驗後才做卜骨。卜骨樣品包括有字卜骨107個，無字卜骨9個，其他骨料3個。107個有字卜骨中，12個樣品無碳或者含碳量太少無法製樣，其他樣品經過前處理製樣、測量最後得到14C數據95個；這其中，1—5期分期明確的數據71個，曆組數據19個，來源或分期不確定的5個。
2.關於卜骨14C樣品前處理過程和汙染物的清除
工作大致分三個階段，2000年結題以前，使用通常處理考古遺址骨樣方法處理卜骨樣品35個（其中4個碳含量太少）；經加速器測量，發現有些數據異常偏老；經調查研究及紅外光譜分析，發現卜骨受到不同程度的汙染。用係列有機溶劑方法純化了12個明膠樣品。2000年，在使用常規前處理方法之前，先采用係列有機溶劑純化，處理有字卜骨樣品8個，經2002年測量，結果無離奇偏老現象。以上兩批數據是用原基於EN串列加速器的AMS係統（以下簡稱老加速器）測量的，其中第一批的測年數據已收入《簡本》。在經過大量對汙染物成分分析及清洗效果試驗之後，2004年，先采用係列有機溶劑純化，再用常規前處理方法，處理有字卜骨樣品62個（其中8個碳含量太少或無碳），這部分樣品使用新NEC加速器質譜計（以下簡稱新加速器）測量。
3.關於卜骨中汙染物的清除
首先，對可能存在的汙染物進行分析檢測。通過紅外光譜檢測，了解到汙染物有三甲樹脂、硝基清漆和鏈狀烷烴類物質等。經過分析檢測，存在各種汙染物的卜骨比例大約占試驗樣品數量的50%左右。清除汙染的方法，2000年之前是純化明膠；2000年之後，首先是直接對卜骨進行係列有機溶劑純化，然後再進行常規前處理方法。明膠純化試驗了三種方法，通過甲醇淋洗加萃取純化（P1方法）、隻用五種溶劑依次淋洗純化（P2方法）、改用乙醇淋洗加萃取純化方法（P3方法）。試驗表明，三種不同純化方法對明膠溶解和測量的年代數據的可靠性的影響不一樣。雖然P1方法會因為有的明膠樣品易溶於甲醇而導致回收率低，但得到的14C年代數據可靠。還針對骨頭中可能存在的三甲樹脂和硝基清漆做了模擬清除汙染試驗。結果表示，經過萃取清洗處理的模擬加固樣品年代，都與原來測量的年代基本一致，這說明，三甲樹脂和硝基清漆汙染殘留不明顯。通過對71個卜骨樣品在不同時期按照不同方法處理並進行測量得到的14C數據最後能夠納入係列樣品年代校正模型的比例分析，能夠清楚地看出在前處理過程中增加純化處理的效果。1999年處理，按普通骨樣品製樣，入列比例隻有58.3%；2000年和2004年處理，另外增加係列有機溶劑純化，用舊加速器測量，入列比例增加到85.1%；2004年處理，另外增加係列有機溶劑純化，新加速器測量，入列比例可達92%以上。
4.工作經驗總結
由上述數據和分析，可以得到如下結論：樣品前處理純化方法總體上看是有效的，處理方法基本上是成功的，提供的入列甲骨數據是可信的。縱觀甲骨測年研究工作，由於多種因素，進展一波三折。最主要的原因有二：首先，相對於甲骨測年這樣要求十分高的研究來說，當年安排的結題時間過於緊迫，加速器設備的性能一時很難滿足要求；其次，雖然對處理普通骨頭樣品方法做了較為充分的探討，實踐證明也能滿足處理斷代工程中普通樣品的要求，但是對卜骨樣品的複雜的汙染情況估計不足，國際上也極少有可供借鑒的經驗。通過2000年之後，亦即斷代工程結題後的艱苦摸索才基本上解決了這個問題。十年的探索過程使我們深深感到，前處理過程中汙染物的分析檢測和除汙染方法是十分複雜的，兩者都尚待進一步改善與提高。
原思訓還介紹了“工程”啟動之前國際上有關卜骨14C測年的研究情況。
二、郭之虞彙報殷墟卜骨14C測年和校正工作
1.卜骨AMS14C年代測定概況
這項工作是由“殷墟甲骨分期與年代測定”“骨質樣品的製備研究”“AMS法技術改造與測試研究”三個專題密切配合完成。采樣主要由劉一曼、曹定雲、黃天樹完成。在經過製樣之後，AMS的年代測定從1999年5月至2008年，延續近十年，共測量有字卜骨樣品95個，無字卜骨以及骨器骨料樣品11個，其他樣品因為沒能提取足夠的明膠，無法製備石墨樣品，所以沒有14C年代數據。1998年底老加速器開始投入測量，1999年5月對卜骨進行測量，並在工作中對發現的問題逐步研究解決，提高測年水平，到1999年10月，老加速器的測量精度達到好於0.5%。對在此之前測量的數據，從數據處理方法方麵進行了深入的研究，以保證報道誤差的合理性。老加速器測量卜骨止於2002年。2004年秋新加速器正式投入使用，通過用其自身測量的δ13C值進行分餾校正，可以對流強相關的分餾效應進行有效的校正，從而得到正確的測年結果。還采取諸如一致性統計檢驗、標準樣檢測、國內國際比對等一係列的質量控製措施，保證測年數據的可靠性。多數卜骨的年代數據由新加速器測量。關於測年數據的係列樣品年代校正，這次會議上提交了2008年的兩份結果，其中“0811全”係列收入了盡可能多的樣品，而“0811選”係列則是由“殷墟甲骨分期與年代測定”專題的甲骨學家再度挑選出的、認為時代分期更可靠的樣品組成。
2.卜骨AMS14C測年數據
1999年5月至8月，測量了32片有字卜骨樣品，當時樣品是按照通常的骨樣品方法製備的，沒有進行特殊純化處理，結果發現其中約有1\/3的甲骨年齡有不同程度的明顯偏老。為驗證測量的可靠性，1999年7月至8月對一些年代偏老的有字卜骨進行了第二次製石墨，然後再進行複測。絕大多數樣品的複測結果與原測量結果相符，仍舊偏老。鑒於以上情況，判斷偏老的主要原因來自卜骨樣品本身，很有可能是在收藏過程中所使用的加固劑和保護劑引入了死碳汙染。製樣專題對32片樣品中剩餘的12個樣品的明膠試驗三種不同工藝（P1、P2、P3）進行純化，再重新製備石墨，1999年12月至2000年1月對這些純化後的12個樣品重新測年，其中有一部分原來偏老卜骨的年齡降到了正常範圍。在這一研究的基礎上，隨後在2002至2004年測量時就采取了先對卜骨樣品進行純化，然後再按通常提取明膠的方法製樣。2004年用新加速器測量55個有字卜骨，結果仍有少量樣品的年齡偏老。為檢驗測量的可重複性及新設備的穩定性，對其中的15個樣品進行了複測，複測結果均與原結果相符，包括4個原來偏老的樣品複測結果仍舊偏老（其中SA00038和SA98224分別偏老了約400年和200年）。應殷墟甲骨分期與年代測定專題在2005年對10個測量結果偏老的重要樣品進行複測的提議，在2007至2008年對其中7個尚有剩餘明膠的偏老有字卜骨樣品重新製樣複測，有6個樣品的複測結果仍舊偏老。從以上情況看，部分卜骨的年代偏老可能還有其他原因。例如，所用純化方法和流程還不足以徹底清除個別樣品中的汙染，或存在著汙染以外的使樣品年齡偏老的其他未知原因。
對在上述過程中因複測而出現多個年代數據的樣品，根據以下原則對年代數據進行選擇與合並。首先，舍棄明顯有問題（流弱或純化效果不佳）的數據。其次，根據國際上通用的方法檢驗同一樣品多個數據的一致性，如果同一樣品的所有數據源於同一分布，則予以合並處理；如果不滿足上述判據，則對明顯偏老的數據予以舍棄。經過以上各步驟，最後每個甲骨樣品得到一個14C年代數據。在提供的數據表裏麵，分為有字卜骨、無字卜骨及其他骨樣兩部分。有字卜骨數據裏麵，又將有分期爭議的曆組卜骨和其他分期不明確或者懷疑來源不可靠的卜骨分別列出。